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該峰對(duì)稱性好，經(jīng)光譜圖純度檢索分析，與標(biāo)準(zhǔn)樣品峰有很好的一致性。因此，可以色譜峰的保留時(shí)間定性，以色譜峰的面積定量，間接分析測(cè)定紡織品中可萃取液六價(jià)鉻的含量。

2．2檢測(cè)波長(zhǎng)選擇

色譜圖中六價(jià)鉻與二苯基碳酰二肼反應(yīng)生成的二苯偶氮碳酰肼衍生物色譜峰，采用二極管陣列檢測(cè)器(DAD)在200～700nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到的紫外可見(jiàn)光譜如圖2所示。

衍生物在540nm處有較強(qiáng)的吸光度，因此選擇540nm為高效液相色譜法的檢測(cè)波長(zhǎng)。

2．3方法的線-陡關(guān)系、精密度和檢測(cè)限

按照2．4節(jié)得到的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見(jiàn)圖3。在0～0．060g／mL六價(jià)鉻質(zhì)量濃度范圍內(nèi)(換算為紡織品中可萃取六價(jià)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～1．2mg／kg)，衍生物峰面積與六價(jià)鉻質(zhì)量濃度呈現(xiàn)良好的線性相關(guān)，線性回歸相關(guān)系數(shù)R=O．99982，線性回歸方程為：

S=943．6C+0．3041         (1)

式(1)中：．s——衍生物色譜峰面積

C——六價(jià)鉻質(zhì)量濃度

當(dāng)六價(jià)鉻質(zhì)量濃度為0．015µg/mL時(shí)，重復(fù)測(cè)定6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5．3％；若以3倍信噪比計(jì)算，本

方法的檢測(cè)限為1．0ng／mL(相當(dāng)于紡織品中可萃取六價(jià)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．02mg／kg)，能很好地滿足紡織品中可萃取六價(jià)鉻含量的檢測(cè)要求。

2．4回收率試驗(yàn)

選擇代表性的5種不同顏色紡織樣品，在其萃取液中添加一定量六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用本方法分別測(cè)定其中的可萃取六價(jià)鉻含量，結(jié)果見(jiàn)表1。