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二苯胺是一種重要的精細化工中間體,廣泛用于橡膠、染料助劑、紡織、印刷及制藥等工業。長期接觸二苯胺會損害神經系統、心血管系統及血液系統,也會引起膀胱癌、尿頻或血尿等癥狀[1]。二苯胺的測定方法主要有高效液相色譜法[2]、熒光法[3]、氣相色譜法[4]、間接光度法[5]和直接光度法[6]等。

在乙酸介質中,高碘酸鉀能氧化堿性染料,使甲基綠褪色,而二苯胺能明顯地阻抑這一反應,其阻抑程度與二苯胺的濃度相關。

本項目以甲基綠為指示劑,高碘酸鉀為氧化劑,建立了測定二苯胺的阻抑動力學分光光度法,具有靈敏度高、操作簡便、費用低等優點。

1　試驗部分

1.1　儀器

UV-2450紫外分光光度計(日本島津公司),電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司),科偉電熱恒

溫水箱(北京科偉永興儀器有限公司),超聲波清洗器(上海超聲波儀器廠)

1.2　試劑

1×10-3mol/L甲基綠溶液,3mol/L乙酸溶液,1×10-2mol/L高碘酸鉀溶液,10mg/L二苯胺標準溶液(以上均為分析純),二次蒸餾水

1.3　試驗方法

取兩支25mL具塞比色管,分別加入1.1mL甲基綠溶液,1.0mL乙酸溶液,0.9mL高碘酸鉀溶液;其中一支加入一定量二苯胺標準溶液,另一支不加,用二次蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;同時置于95℃水浴中加熱8min,迅速取出,流水冷卻至室溫。用1cm比色皿,以蒸餾水作參比。在吸收波長632nm處分別測定阻抑體系(含二苯胺)的吸光度A和非阻抑反應體系的吸光度A0,并計算吸光度差值A。

2　結果與討論

2.1　吸收曲線

按1.3節方法操作,得到吸收光譜圖,如圖1所示。

由圖1可知,曲線1為乙酸介質中甲基綠的吸收光譜,最大吸收波長為632nm;曲線2說明高碘酸鉀能氧化甲基綠使之褪色;曲線3說明二苯胺的加入明顯

圖1　不同溶液的吸收光譜

阻抑了高碘酸鉀氧化甲基綠的褪色反應,且當吸收波長為632nm時,曲線2和曲線3的ΔA值相差較大。鑒此,選擇632nm為測定波長。