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圖5　反應溫度對ΔA的影響

由圖5可知,隨溫度的升高,ΔA隨之增大,為了試驗方便,本體系選擇95℃。

在95℃水浴中,固定乙酸溶液1.0mL,高碘酸鉀溶液0.9mL,甲基綠溶液1.1mL,將溶液分別加熱4、5、6、7、8、9和10min,結果如圖6所示。

由圖6可知,隨著反應時間的延長,ΔA先增大后減小,故本體系選擇8min作為最佳反應時間。

圖6　反應時間對ΔA的影響

2.7　工作曲線、線性范圍、檢出限

分別移取不同濃度二苯胺標準溶液于25mL具塞比色管中,按1.3節測定阻抑體系和非阻抑體系的吸光度,計算ΔA值。以ΔA值對二苯胺質量濃度作圖,繪制標準曲線,如圖7所示。

圖7　測定二苯胺的工作曲線

圖7中,二苯胺質量濃度在0.08~0.64mg/L范圍內與ΔA呈良好的線性關系,其回歸方程為:

y=0.3594+0.683x

R=0.9995

根據11次空白試驗的標準偏差S=1.9×10-3,用3倍法求得該方法的檢出限為2.8×10-6g/L。

2.8　干擾試驗

按1.3節試驗方法,對0.2mg/L二苯胺進行干擾試驗。結果表明,當相對誤差≤±5%時,1000倍的Zn2+;400倍的Na+、300倍的Cl-;200倍的K+、CO32-、聯苯胺;100倍的Ca2+、Mg2+、SO32-、NO-3;20倍的NH4+;10倍的Br-、C2O42-、苯酚;同量的Fe2+、Cu2+、Cr6+對二苯胺的測定沒有干擾。

2.9　樣品測定