近幾年來,年生產(chǎn)量僅次于纖維素的甲殼質資源的綜合利用,引起了人們對殼聚糖基膜材的研究與開發(fā).此外,殼聚糖的生物可降解性和堿性多糖的氨基賦予其化學修飾的多樣性,通過對其進行化學修飾和改性來制備性能獨特的衍生物已經(jīng)成為當今世界應用開發(fā)的一個重要方面.[1-3]殼聚糖優(yōu)異的制膜性能,使其在分離膜的制備研究方面尤為活躍,由化學與物理結構設計的殼聚糖基高效分離膜將展現(xiàn)良好的應用前景,并為提高膜通量和抑制膜污染提供新的機遇.[4-5]殼聚糖膜耐堿不耐酸,當介質pH<5時,殼聚糖膜會受損,甚至全部溶解.將殼聚糖膜乙酰化,即恢復到類似甲殼素分子結構,使其既可在堿性介質中使用,也可在酸性介質中使用,且膜強度遠高于殼聚糖直接溶解制得的膜.[1]本文利用L—S(液一固)相轉化法,采用刮膜方法制備殼聚糖膜,用乙酸酐對殼聚糖膜進行N一乙酰化改性,并對其進行了分析測試.
1試驗
1.1材料
殼聚糖(脫乙酰度為93%,青島即發(fā)集團),冰乙酸、丙酮(煙臺三和化學試劑有限公司)、乙酸酐f淄博化學試劑廠)、氫氧化鈉、二環(huán)己基碳二亞胺(天津市廣成化學試劑有限公司)、甲醇(上海埃彼化學試劑有限公司)均為分析純.
1.2殼聚糖膜的制備
將一定量殼聚糖溶于醋酸水溶液[(醋酸)=2%]中,緩慢攪拌使之充分溶解,制成3%的殼聚糖鑄膜液,靜置脫泡,采用刮膜法在玻璃板上刮膜,自然干燥至失去流動性,再在4%的NaOH溶液中凝同處理,待充分反應后取,將膜揭下,用水洗滌至中性,自然風干.
1.3殼聚糖膜的N-乙酰化
方法1:稱取1g殼聚糖膜,放置在25mL甲醇溶液中,然后加入0.6mL乙酸酐溶液,密封后于室溫下放置3d,使殼聚糖膜和處理液分離,再用lmol/LNaOH水溶液室溫浸泡1h后水洗、干燥.
方法2:將殼聚糖膜置于含有一定量二環(huán)已基碳二亞胺(10%)、醋酸(5%)的無水甲醇溶液中密封24—48h,取出后依次用甲醇、堿、水洗至中性,烘干.
1.4測試
厚度:將膜十燥至恒重,用洲厚儀分別測定5個不同位置的厚度然后取平均值則為干態(tài)膜的平均厚度.掃描電鏡(SEM):采用JSM一6390LV型掃描電子顯微鏡(JEOL公司)進行表面形態(tài)觀察.膜經(jīng)真空鍍金處理.
紅外光譜(FT—IR):取烘干的膜與KBr混勻磨細,樂成薄片,采用Nicolet5700型紅外光譜儀(Thermo公司)檢測.X一射線衍射:利用X射線衍射儀D8一Advance對膜進行衍射試驗,研究其結晶性能.
溶脹性能:用單位絕干質量膜含有的不能用機械方法除去的水分表征對液體的吸附性能[6],用吸水量表示.
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式中:N是吸水量,m0是經(jīng)一定機械方法除水后膜的
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