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1.3 BTCA 交聯(lián)處理后粘膠纖維上羧基量測定

[4-5]實(shí)驗(yàn)步驟：稱取 1 g剪成粉末狀的粘膠纖維試樣(精確至 0.01g)浸在新配制的 0.01mol/L
的醋酸鈣溶液中，在 8℃下恒溫放置 2 h，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

計(jì)算方法：假定經(jīng)BTCA 處理后交聯(lián)前纖維上的羧基量為C1，交聯(lián)后纖維上的羧基量為C2，交聯(lián)水洗后纖維上的羧基量為C3，未交聯(lián)粘膠纖維中含有的羧基量為C0；交聯(lián)水洗后粘膠纖維中殘留的羧基量(mmol/g 纖維) = C3 - C0，酯鍵量(mmol/g 纖維) = C1 - C2，總的參與酯化反應(yīng)的羧基量(mmol/g 纖維)= C1-C2+ C3-C0，-COOH 轉(zhuǎn)化率(%) = (C1-C2)/(C1-C2+C3-C0)×100%。
1.4 性能測試

斷裂拉伸：按國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T16256—1996 進(jìn)行測試；傅立葉變換紅外光譜 (FTIR)：首先 將交聯(lián)后的粘膠纖維用 0.1 mol/L 的氫氧化鈉溶液處理，使得粘膠纖維上的羧基轉(zhuǎn)換為羧酸根 陰離子，然后烘干，采用溴化鉀壓片法制樣，光譜掃描范圍為 400～4000 cm-1。
2 結(jié)果與討論
2.1 BTCA 與粘膠纖維的酯化交聯(lián)反應(yīng)機(jī)理

多元羧酸的酯化交聯(lián)機(jī)理現(xiàn)在一般研究認(rèn)為是環(huán)酐機(jī)理[3,6-7]：即多元羧酸中相鄰的兩個(gè) 羧基首先脫水成酐，然后具有較高反應(yīng)活性的環(huán)狀酸酐再進(jìn)一步與纖維素大分子上的羥基反應(yīng)生成酯，并且釋放一個(gè)羧基；如果不存在空間位阻情況，被釋放的這個(gè)羧基還可以再與另一個(gè)相鄰的羧基脫水成酐，與纖維素大分子上的羥基發(fā)生酯化反應(yīng)，因而形成纖維內(nèi)的交聯(lián) 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。BTCA 作為多元羧酸類化合物，每個(gè)分子上帶有四個(gè)羧基，能與纖維素發(fā)生酯化
交聯(lián)反應(yīng)，其機(jī)理如圖 1 所示，這一點(diǎn)可以從以下的紅外光譜測試結(jié)果分析得以證實(shí)。

圖 2 粘膠纖維的傅立葉變換紅外光譜：a. 未交聯(lián)粘膠纖維；b. 經(jīng) BTCA 交聯(lián)后的粘膠纖維。

圖 2 中曲線 a 和 b 分別是未交聯(lián)粘膠纖維和經(jīng) BTCA 交聯(lián)后粘膠纖維的 FTIR 光譜。未交聯(lián)粘膠纖維在 1716 cm-1 和 1574 cm-1 處觀察不到有酯基和羧基的吸收峰；經(jīng) BTCA 交聯(lián)的粘 膠纖維在 1716 cm-1 和 1574 cm-1 均出現(xiàn)了特征紅外吸收峰，它們分別是酯羰基和羧酸根陰離子中羰基的特征吸收峰，表明了 BTCA 與粘膠纖維發(fā)生了酯化反應(yīng)。