2.2影響目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率的因素
2.2.1 n(4一溴甲基二苯甲酮):f二甲基烯丙基胺)
4一溴甲基二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的反應(yīng)屬于親核取代反應(yīng).從表1可知,隨著二甲基烯丙基胺用量的增加,目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率隨之增加,當(dāng)n(4一溴甲基二苯甲酮):n(二甲基烯丙基胺):1:1.1時(shí),產(chǎn)率為91.3%,再繼續(xù)增加二甲基烯丙基胺的量,產(chǎn)率增加幅度趨緩.原因是二甲基烯丙基胺過(guò)量增加了生產(chǎn)成本,也給目標(biāo)產(chǎn)物的分離提純帶來(lái)了困難,且過(guò)量的二甲基烯丙基胺在較高溫度下容易發(fā)生自聚.所以選定凡(4一溴甲基二苯甲酮):凡(二甲基烯丙基胺)=1:1.1為宜
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2.2.2反應(yīng)時(shí)間
從表2可以看出,目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,反應(yīng)3h時(shí)的產(chǎn)率為91.3%,再繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,產(chǎn)率增加不明顯.因?yàn)槎谆┍放c4一溴甲基二苯甲酮的分子體積均較大,其空間阻礙作用不利于反應(yīng)的進(jìn)行.因此,適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)問(wèn)有利于2者的充分接觸以增加產(chǎn)率.綜合考慮,選擇合成反應(yīng)時(shí)間為3h.
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2.2-3反應(yīng)溫度
從表3可以看出,反應(yīng)體系中隨著溫度的升高,目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率逐漸增加,反應(yīng)溫度到60qC時(shí),產(chǎn)率達(dá)91.3%,再繼續(xù)升高溫度,產(chǎn)率趨于平緩并略有下降.原因是二甲基烯內(nèi)基胺與4一溴甲基二苯甲酮在季銨化反應(yīng)中,由于二甲基烯丙基胺堿性較弱,而且分子體積較大不利于反應(yīng)的進(jìn)行.因此,季銨化反應(yīng)需要在較高的溫度下進(jìn)行,另外,二甲基烯丙基胺在較高溫度下易揮發(fā)或發(fā)生自聚反應(yīng),導(dǎo)致其產(chǎn)率略有降低,因此,選擇合成反應(yīng)溫度為60.
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3結(jié)論
以甲苯、苯甲酰氯和二甲基烯肉基胺為原料,經(jīng)過(guò)系列反應(yīng)合成了一種未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道的水溶性紫外線吸收劑并通過(guò)表征確認(rèn)其結(jié)構(gòu).其紫外吸收光譜在200—325nm,最大吸收峰位于Ar~=255nm處.二甲基烯丙基對(duì)苯甲酰芐基溴化銨合成的適宜條件:nf4一溴甲基二苯甲酮1:凡(二甲基烯丙基胺)=1:1.1,60℃,3h.在此反應(yīng)條件下,二甲基烯丙基對(duì)苯甲酰芐基溴化銨產(chǎn)率能達(dá)到91.3%,同時(shí)發(fā)現(xiàn)該合成方法操作簡(jiǎn)便,產(chǎn)品色澤淺.
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