1．1．2儀器
紫外．可見分光光度計，可控溫水浴鍋，25mL容量瓶
1．1．3試劑
乙二胺四乙酸二鈉一氫氧化鉀溶液(EDTA—KOH溶液)稱取10．0g乙二胺四乙酸二鈉和28g氫氧化鉀，用適量去離子水溶解，并稀釋至lO0mL。
AHMT溶液(5g／L)稱取0．25gAHMT溶于適量的0．5moL／L鹽酸中，并用去離子水稀釋至50mL。此溶液置于棕色瓶中，可存放半年。
高碘酸鉀溶液(15g／L)稱取1．5g高碘酸鉀，溶于100mL0．2mol／L的氫氧化鉀溶液中。此溶液在冰箱中可儲存一個月。
甲醛標準儲備液移取2．5mL甲醛溶液至l000mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度。用硫代硫酸鈉．碘量法標定，得到質量濃度為1000mg／L甲醛儲備液。
1．1．4試驗方法
(1)標準工作曲線的制作
將甲醛儲備液分別稀釋成質量濃度為0．05、0．10、0．20、0．40、0．80、1．2O、1．6O和2．00mg／L的甲醛標準溶液。
取9個25mL的容量瓶，分別加人不同質量濃度的甲醛溶液各10mL，然后各加入2．0mL的EDTA一氫氧化鉀溶液和2．0mL的AHMT溶液，上下顛倒3次混勻，置于3O℃的水浴中保溫25min；再加人0．6mL的高碘酸鉀溶液，上下顛倒混勻30次，放置5min；以空白溶液為參比，用紫外分光光度計在550nm波長下進行測定。以吸光度為縱坐標，甲醛濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。
(2)樣品的測定
準確稱取一定質量的樣品(精確到0．0001g)至具塞三角燒瓶中，加入一定體積的去離子水，蓋上塞子，振蕩混勻。按照與標準工作曲線相同的步驟和條件進行測試，并通過標準曲線求出固色劑樣品中甲醛含量。
稱樣量與去離子水的體積根據樣品中甲醛的估計含量稱量，以使其濃度落在線性范圍之內為準。若無法得知樣品中甲醛的估計含量，則稱取樣品0．25g，加250mL去離子水進行測試。
1．2乙酰丙酮分光光度法
1．2．1原理
在過量銨鹽存在下，甲醛與乙酰丙酮發生反應生成黃色化合物。該黃色化合物在波長412nm處有最大吸收，其吸光度與甲醛含量成正比。
1．2．2儀器
紫外一可見分光光度計，可控溫水浴鍋，10mL具塞試管。
1．2．3試劑
乙酰丙酮試劑在1000mL容量瓶中加入150g乙酸銨，用800mL水溶解；然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀釋至刻度，用棕色瓶貯放12h后使用。有效期6周。
1．2．4試驗方法
(1)標準工作曲線的制作
按照GB／T2912．1_2009甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)中第6章進行。
(2)樣品的測定
樣品的稱量和稀釋同1．1．4(2)。按照與乙酰丙酮分光光度法標準工作曲線相同的步驟和條件進行測試，并通過標準曲線求出固色劑樣品中的甲醛含量。
1．3碘量法
1．3．1原理
碘在堿存在下生成次碘酸鈉，把甲醛氧化為甲酸。過量的次碘酸鈉使碘析出，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，即可定量測出游離甲醛的含量。
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