目前我國采用的偶氮染料的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)為GB /T 17592—2006 《紡織品 禁用偶氮染料的測定 》,其基本原理是對紡織樣品作還原分解產(chǎn)生禁用芳香胺,經(jīng)過提取濃縮后,用氣相色譜儀進(jìn)行測定,用高壓液相色譜、二極管陣列檢測器或氣相色譜、質(zhì)譜儀進(jìn)行定量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,對于非滌綸試樣,在反應(yīng)器中經(jīng)過1h的處理,再通過 15 min的萃取,濃縮后用氣相色譜儀分析。檢測滌綸染色試樣時(shí),由于需要特殊的前處理,更比常規(guī)方法多用近1 h。此外如果不知道樣品的成分,在測試前需要對試樣進(jìn)行纖維成分定性分析。其檢測程序復(fù)雜、實(shí)驗(yàn)時(shí)間長、效率低。
(2) 殺蟲劑的檢測
目前我國采用的殺蟲劑檢測標(biāo)準(zhǔn)是GB/T18412《紡織品 農(nóng)藥殘留量的測定》,包括以下部分:第一部分:77種農(nóng)藥;第二部分:有機(jī)氯農(nóng)藥;第三部分:有機(jī)磷農(nóng)藥;第四部分:擬除蟲菊酯農(nóng)藥;第五部分:有機(jī)氮農(nóng)藥;第六部分:笨樣羧酸類農(nóng)藥;第七部分:毒殺芬。檢測原理為:試樣經(jīng)超聲波提取,采用氣相色譜或者氣相色譜-質(zhì)譜測定。
(3) 現(xiàn)對標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的前處理方法對比分析如下:
1)索式提取(SE)
索式提取是經(jīng)典的前處理方法之一,常用來處理固體、半固體樣品,以實(shí)現(xiàn)分析物與基體物質(zhì)的預(yù)分離。多種物質(zhì)同時(shí)測定時(shí),可用索式提取將不同分析物逐步萃取出來。提取效率高,該方法的主要缺點(diǎn)是所需時(shí)間長(一般在16 h以上)、有機(jī)溶劑消耗量大且操作復(fù)雜,不易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,目前已經(jīng)很少有人使用這種方法。
2)超聲萃取(UE)
超聲萃取是現(xiàn)在較為常見且有效的萃取方式,特別是對于固體、半固體樣品,超聲提取主要利用超聲波的空化作用加速所需成分的浸出提取,超聲波的次級效應(yīng)(如機(jī)械振動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、化學(xué)效應(yīng)等)加速預(yù)提成分的擴(kuò)散釋放,使其與溶劑充分混合。與常規(guī)提取法相比,超聲提取具有提取時(shí)間短、產(chǎn)率高、無需加熱等優(yōu)點(diǎn)。相對于索式提取,大大提高了效率。但是超聲萃取需要使用大量的有機(jī)溶劑(約30~60 mL),相對于現(xiàn)在更為先進(jìn)的預(yù)處理技術(shù),不夠環(huán)保。另外超聲萃取常伴有熱效應(yīng),對于不穩(wěn)定易揮發(fā)分解的物質(zhì),會(huì)有一定量的損失。
隨著檢測要求的提高,大型檢測儀器的發(fā)展。痕量檢測已越來越廣泛,隨之而來樣品的前處理技術(shù)也越來越被各界專家所重視,樣品前處理技術(shù)對檢測分析結(jié)果的影響占有很大的比重,有分析標(biāo)明:檢測分析結(jié)果的誤差近50%來源于樣品的準(zhǔn)備和處理,而真正來源于分析的還不到30%。而且大部分樣品前處理所占用的工作量超過整個(gè)分析的70%。因此樣品前處理系統(tǒng)是檢測體系達(dá)到快速而準(zhǔn)確目的的基礎(chǔ)和保障。樣品前處理技術(shù)正在向著省時(shí)省力、減少溶劑、減少對環(huán)境的污染、微型化、自動(dòng)化方向發(fā)展。
3快速溶劑萃取儀(APLE-1000/2000/3000)的獨(dú)特之處
快速有機(jī)溶劑萃取法是一項(xiàng)全新的樣品前處理技術(shù),通過升高溫度與壓力結(jié)合使用有機(jī)溶劑,可快速,有效的從基體中萃取各種待測物。尤其在對于固體樣品的痕量物質(zhì)檢測技術(shù)上,相較于其他萃取方式,APLE具有其顯著的優(yōu)越性。(1)快速,僅需10-20分鐘即可完成;(2)溶劑用量小,10-40ML的溶劑用量;(3)萃取效率高,同時(shí)可以選用幾種溶劑萃取;(4)安全,自動(dòng)化程度高。因此APLE已在環(huán)境、藥物、食品等領(lǐng)域的殘留檢測中得到了廣泛的應(yīng)用。并被美國環(huán)保局(EPA)選定為推薦的前處理標(biāo)準(zhǔn)方法。
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