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根據上述理論，本項目采用對氯鄰硝基苯胺和吡啶酮衍生物為原料制得偶氮中間體，將該中間體還原合成出新型吡啶酮型苯并三唑紫外線吸收劑uV—M2，并進一步對其紫外線吸收性能及其在滌綸織物上的應用性能進行研究。

1試驗部分

1．1試劑及儀器

織物滌綸織物

試劑無水乙醇、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、濃鹽酸、N，N一二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、二氧化硫脲(均為市售，分析純)，對氯鄰硝基苯胺，1，4一二甲基-3_氰基-l5羥基．2一吡啶酮

儀器集熱式磁力攪拌器(金壇市晶玻試驗儀器廠)，NicoletAvator170傅里葉紅外光譜儀(美國尼高力公司)，FTNMRDigital核磁共振儀(瑞士BRUKER公司，其中溶劑為氘代DMSO，內標為TMS)，Cary50紫外一可見光分光光度儀(美國瓦里安公司)，HP1100高效液相色譜一質譜聯機系統(美國惠普公司)

1．2試驗與測試方法

1．2．1紫外線吸收劑UV—M2的制備

稱取對氯鄰硝基苯胺5．16g，置于帶有機械攪拌裝置的三口燒瓶中，加人12mL的濃鹽酸(35％一38％，約0．12mo1)，在40℃的水浴中攪拌20arin后換成冰水浴，使反應體系降溫至0—5℃；在10arin內滴加2．28g亞硝酸鈉和15mL水配制成的水溶液，再用10mL水潤洗后加入激烈攪拌的三口燒瓶中，30arin后待鄰硝基苯胺無剩余時，用淀粉碘化鉀試紙檢測溶液至1—3s內不變藍，否則加適量尿素于三口燒瓶，中和亞硝酸鈉。制得的鄰硝基苯胺重氮鹽溶液，放置在冰水浴中保持0—5℃待用。將5．09g的1，4一二甲基-3．氰基-l5一羥基-2一吡啶酮溶解在含1．24g氫氧化鈉的100mL熱水溶液中，然后冷卻至0—5oC。在冰水浴中用碳酸鈉水溶液或者碳酸鈉固體調節pH值至9左右，在約30min內滴加上述重氮鹽，滲圈法控制偶合組分和重氮鹽的比例，確保兩者正好完全反應，反應2h，得吡啶酮型偶氮中間體DY-2。粗產物用無水乙醇重結晶后測得：一(無水乙醇)=423nm；摩爾消光系數8=3．51×10。在500mL的三口燒瓶中分別放人偶氮中間體DY-210．41g和氫氧化鈉13．20g，加入去離子水300mL，室溫攪拌均勻后升溫至83℃，在2h內分4次加人二氧化硫脲16．22g，繼續保溫反應45min。將燒瓶反應物倒人適量冰水混合物中，加酸攪拌酸化至產物uV—M2析出。抽濾，并用清水洗滌濾餅至濾液pH值呈中性。將所得濾餅在45℃下烘干，稱量，計算產率約為80％。隨后，粗產物用無水乙醇重結晶，以丁醇乙酸水作展開劑，通過薄層色譜法(TLC)檢測其純度達到要求。

1．2．2砂磨工藝

稱取0．5g合成的紫外線吸收劑uV—M2放人砂磨器中，加入5mL分散劑和12mL水，砂磨4h后過濾，把分散液定容至250mL備用。

1．2．3溶解度測之

稱取一定質量的紫外線吸收劑研細，置于100mL圓底燒瓶中，冷凝回流1h(在此期間保持圓底燒瓶中有未溶的紫外線吸收劑，以保證溶液為飽和溶液)，趁熱過濾，并保持濾液澄清。準確量取1mL濾液，與9mL丙酮混合，降至室溫。如完全溶解，測定吸光度，根據10／90(水／丙酮)溶液中染料標準工作曲線，計算紫外線吸收劑的溶解度。