由圖2可知,在溫度65℃下反應90min,體系中游離一NCO基團的含量為14.39%,與理論值14.37%接近,副反應少,反應周期適中,易于控制。綜合考慮,取預聚反應溫度(654.-1)℃,時聞90min。
2.4封端溫度和時間對封端反應的影晌
封端是放熱反應,封端溫度要盡可能低,只有這樣,亞硫酸氫鈉才有可能與活潑的高分子物發生反應,但是釋放的熱量又會加劇其可逆反應和副反應。封端溫度和時間對封端反應的影響見圖3。
如圖3所示,將濕度控制在0~5℃,反應結束后乳液中游離一NCO含量為2.29%,封端率為84.1%,40min后封端率基本不變。
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圖3封端溫度和時間對封端反應的影響
2.5封端劑用量對封端反應的影響
2.5.1n(NaHSO)/n(NCO)對封端率的影響
本試驗選擇亞硫酸氫鈉為封端劑,主要因為其屬低溫分解型,便于織物加工。在合成過程中,亞硫酸氫鈉與一NCO反應生成-NHCOSO,Na,其溶于水,具有良好的分散和乳化性能。由于TDI的反應活性特別強,雖然預聚后剩余的游離一NCO的活性明顯降低,但在封端時,反應活性仍非常高。因此,鹽的用量相對要大些,但是用量太大,對乳液的性能尤其織物整理效果影響較大;鹽用量太小,則對封端不利。通過試驗,其它條件均不變,改變鹽的用量并測定其封端率,鹽用量對合成的影響如圖4所示。
圖4,l(NaHSO)/,l(NCO)值對封端率的影響
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