采用紅外光譜(FT.IR)和差示掃描(DSC)對封端型水性聚氨酯乳液進行分析,以表征合成產物的分子結構,結果見圖9和圖l0。
圖9孚L液的紅外光譜(FT-IR)
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圖9中,1700cm處為CO—NH中C一0的伸縮振動峰,1500cm處為CO—NH中NH的變形振動峰,這兩個振動峰的出現,說明反應產物中有氨基甲酸酯的生成。醚鍵O—C—O的伸縮振動峰在1100cm處,在1224.8cm處和1109.9cm處分別有兩個振動峰,說明該合成產物為聚醚型聚氨酯。
圖10乳液的差示掃描(DSC)
圖10中,57.08℃與177.23℃之間出現了一個明顯的吸熱峰,這表明該合成產物在57.08℃時開始解封,但反應程度不大,當溫度升至118.33℃時,解封反應吸熱達到最大值,說明此時解封反應最快。之后,吸熱峰逐步變小,直到177.23℃無吸收峰,說明解封溫度已完全進行。故該封端型水性聚氨酯交聯劑的解封溫度為118.33℃。
3封端型水性聚氨酯交聯劑的應用
棉織物活性染料染色后,按1.3節整理工藝,經合成的封端型水性聚氨酯交聯劑整理后,結果見表5。
表5封端型水性聚氨酯交聯劑對棉織物的應用效果
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由表5可見,棉織物經封端型水性聚氨酯交聯劑整理后,其濕摩擦牢度可提高1級,達到3~4級。
4結論
(1)以2,4一二甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(Mn=400)為原料,(NCO)/n(OH)比值為2.4,在溫度(65±1)℃條件下反應90min,制得聚氨酯預聚體。以丙酮(質量分數25%)為溶劑、亞硫酸氫鈉(質量分數為25%)為封端劑、亞硫酸鈉為促進劑(亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的摩爾分數比為0.2),聚氨酯預聚體在溫度為0~5℃時反應40min后得封端率較高的水性聚氨酯。將封端后的聚氨酯緩慢加入含有乳化劑的水中,攪拌形成粗粒乳液,再送人高剪切乳化機中乳化15min形成穩定乳液。其中,乳化劑AEO.9/OEP-982的比例為3/2,乳化劑質量分數為封端產物質量的4%,其含固量為15%左右。
(2)該自制的封端型水性聚氨酯交聯劑的解封溫度為l18℃,棉織物活性染料染色后經其整理,濕摩擦牢度可提升到3~4級(未經整理織物為2~3級)。
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