四乙酰乙二胺(TAED)是一種優(yōu)良的低溫漂白活化劑,可使只能在高溫條件下才能釋放出活性氧的含氧漂白劑過硼酸鈉、過碳酸鈉以及雙氧水在常溫下就能完成,從而實(shí)現(xiàn)在常溫下漂白纖維,在織物漂白與衣物洗滌中得到了廣泛的應(yīng)用.[1-5]
目前TAED的工業(yè)生產(chǎn)一般采用兩步法[6-7]:(1)乙二胺和醋酸反應(yīng)制備二乙酰乙二胺(DAED);(2)DAED與醋酸酐反應(yīng)制得TAED.由于乙?；磻?yīng)中存在較劇烈的副反應(yīng),第二步會(huì)產(chǎn)生大量的黑色副產(chǎn)物,并在工業(yè)生產(chǎn)中造成產(chǎn)品質(zhì)量嚴(yán)重下降,使后續(xù)的脫色工藝成本大幅度增加.本文以三氧化硫?yàn)轭A(yù)處理劑對(duì)醋酸酐進(jìn)行預(yù)處理,以期降低反應(yīng)中副產(chǎn)物的產(chǎn)生量;研究了各因素對(duì)黑色副產(chǎn)物濃度的影響.
1試驗(yàn)
1.1試劑及儀器
試劑:DAED(工業(yè)級(jí),浙江金科化工有限公司),醋酸酐(化學(xué)純)、醋酸(分析純)(汕頭市西隴化工廠),五氧化二磷、濃硫酸(均為分析純,上海實(shí)驗(yàn)試劑有限公司).
儀器:AN0059型電子天平(上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司),DF-101S型集熱式磁力加熱攪拌器(金壇市醫(yī)療儀器廠),TDZ5-WS型離心機(jī)(長沙平凡儀器儀表有限公司),WFJ2100型可見光分光光度計(jì)(上海棱譜儀器儀表有限公司).
1.2試驗(yàn)步驟
醋酸酐的預(yù)處理:將2個(gè)圓底燒瓶聯(lián)通,第一個(gè)燒瓶中裝有五氧化二磷和濃硫酸[m(五氧化二磷)∶m(濃硫酸)=2∶1.5],第二個(gè)燒瓶中裝有醋酸酐并攪拌;加熱第一個(gè)燒瓶生成三氧化硫,當(dāng)醋酸酐出現(xiàn)明顯的黃色時(shí),斷開2個(gè)燒瓶;加熱第二個(gè)燒瓶回流醋酸酐10min,然后蒸餾,收集醋酸酐.
TAED的合成:將醋酸酐加入圓底燒瓶中,升溫至反應(yīng)溫度后,再加入DAED,然后恒溫反應(yīng)一定時(shí)間,經(jīng)取樣、速冷至常溫、離心分離,最后用分光光度計(jì)檢測(cè)吸光度.
1.3分析方法
冷卻后的樣品經(jīng)離心分離后,取上層液體置于可見光分光光度計(jì)中,以醋酸酐為參比液檢測(cè)吸光度.在檢測(cè)中,為使結(jié)果的偏差較小,吸光度應(yīng)控制在0.2~0.8;因此,當(dāng)吸光度超過0.8時(shí),在樣品中加入醋酸進(jìn)行稀釋.在數(shù)據(jù)分析中,要比較不同反應(yīng)條件下黑色副產(chǎn)物的濃度,根據(jù)朗伯-比爾定律,濃度與吸光度之間成正比關(guān)系[8],因此,本文用吸光度代替濃度進(jìn)行比較.因?yàn)樵谖舛鹊臏y(cè)定過程中,部分樣品經(jīng)過了稀釋處理,并且不同樣品稀釋的倍數(shù)也不相等,所以直接測(cè)量出來的吸光之間并不具備可比性.因此,在本文中所用的吸光度定義為:吸光度=測(cè)量值×稀釋倍數(shù).
2結(jié)果與討論
2.1最大吸收波長的選擇
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由圖1可知,隨著吸收波長的增大,試樣的吸光度最初不隨波長而改變,超過460nm,吸光度隨波長增加而緩慢減小,當(dāng)波長增至約470nm時(shí)發(fā)生轉(zhuǎn)折,然后吸光度隨著波長的增大迅速減小.因此,可選用460nm作為測(cè)定波長。
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