殼聚糖是α-1,4-多聚葡萄糖,結構類似于纖維素,是甲殼素脫乙酰化產物.殼聚糖最典型的特征是在葡萄糖殘基的2 位上存在氨基,很少有其他生物高分子具有如此高含量的首位氨基.這些氨基賦予了殼聚糖許多重要的功能性,使其在較溫和的條件下可進行多種化學修飾,形成許多潛在的多元改性的殼聚糖衍生物.[1-2]殼聚糖在酸性條件下可溶解,在中性條件下很容易轉換成不溶性的網狀膜和薄膜材料.但在實際應用中,純殼聚糖膜的機械性能差、性能不穩定、不適于酸性環境等問題也成為它廣泛應用的瓶頸.為了解決這個問題,多年來,很多研究者致力于對其進行改性、接枝.近幾年來,將有機材料與無機材料復合雜化制造新型納米復合材料已成為研究熱點,出現了很多基于殼聚糖的有機-無機雜化材料的研究文獻.[3-5]其中,利用有機硅氧烷或金屬醇化合物通過水解縮合制備殼聚糖基雜化材料最為常見.與純殼聚糖相比,縮聚反應后形成的網狀結構賦予了殼聚糖許多獨特的特征,在大多數情況下,殼聚糖與無機物主要通過氫鍵結合,可以增強膜的機械性能[6-8],而存在交聯劑或偶聯劑情況下,可以封閉殼聚糖上的氨基,提高耐酸性能.[9-10]本文利用殼聚糖和乙烯基三乙氧基硅氧烷改性的納米二氧化硅為原料,通過流延法制備了殼聚糖/硅雜化膜,研究了雜化膜的表面形態及不同條件下直接桃紅12B 在其上的吸附行為.
1試驗
1.1 試劑
殼聚糖(脫乙酰度≥90.0%,國藥集團化學試劑有限公司),納米SiO2(粒徑≤30 nm,安徽敬業化工有限公司),乙烯基三乙氧基硅氧烷(A-151,鹽城市仁博硅化學有限公司),無水乙醇、鹽酸、氫氧化鈉等(均為分析純),直接桃紅12B(商品染料).
1.2 殼聚糖/硅雜化膜的制備
稱取2 g 殼聚糖溶于100 mL 0.2 mol/L 的醋酸溶液中,用恒溫磁力攪拌器攪拌直到溶解,消泡.另稱取0.5 g納米二氧化硅(SiO2)均勻分散于20 mL 無水乙醇中,超聲振蕩30 min,緩慢加入5 mL 硅烷偶聯劑A-151,用0.05 mol/L HCl 調節pH 至2~3,反應3 h.將制得的硅溶液緩慢加入制備好的2%的殼聚糖醋酸溶液中,混合,反應4 h,靜置消泡,在載玻片上流延成膜,烘干.膜用0.5 mol/L NaOH 溶液中和,50 ℃烘干即可得到殼聚糖/硅雜化膜(簡稱雜化膜),備用.
1.3雜化膜對染料的吸附及吸附量的測定
取50 mL 不同質量濃度的直接桃紅12B 溶液,加入一定量雜化膜(60 mg),恒溫吸附數小時,過濾分離,取濾液,用可見分光光度計在最大吸收波長525 nm處測定其吸光度,計算出吸附后溶液的質量濃度,按照公式(1)計算雜化膜對直接桃紅12B 的吸附量Q.
Q=(ρ0-ρ1)×V/m (1)
式(1)中,Q 為吸附量,mg/g; ρ0為溶液中直接桃紅12B的起始質量濃度,mg/L; ρ1為吸附一定時間后溶液中直接桃紅12B 的質量濃度,mg/L;V 為溶液體積,L;m為雜化膜的質量,g.
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