1.4 掃描電鏡分析
使用FEI Quanta 200 掃描電鏡觀察雜化膜表面形態(tài)以及表面的孔隙情況,操作電壓15 kV.
2結(jié)果與討論
2.1 SEM分析
從圖1(a)可以看出,亮點(diǎn)對(duì)應(yīng)的是硅元素,在矩陣中均勻分布,說(shuō)明改性納米SiO2相對(duì)均勻地分散在雜化膜中.殼聚糖聚合物鏈對(duì)改性納米SiO2顆粒的包覆作用主要是通過(guò)氫鍵、疏水鍵結(jié)合,由于這種包覆作用,雜化膜材料的熱穩(wěn)定性較純的殼聚糖膜有顯著提高.[11]圖1(b)進(jìn)一步證實(shí)雜化膜表面存在大小不一的孔隙,原因是經(jīng)過(guò)A-151 處理后硅的均相與殼聚糖高分子發(fā)生宏觀相分離.
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2.2 影響雜化膜吸附直接桃紅12B 的因素
2.2.1 pH
殼聚糖是一種弱堿,不溶于水和有機(jī)溶劑,溶于稀酸溶液(pH<6.5).通過(guò)與硅雜化后,封閉了主鏈上的部分氨基,殼聚糖/硅雜化膜的抗酸性能提高.[3]由于pH值的降低有利于殼聚糖的—NH2質(zhì)子化,分子鏈上游離的—NH2轉(zhuǎn)化為帶正電荷的NH3+,pH 越低,殼聚糖溶解越快,雜化膜在酸性條件下溶失較嚴(yán)重.
從圖2 可知,pH<7 時(shí),雜化膜的吸附較低.因?yàn)樗嵝詶l件下,殼聚糖部分溶解,染料分子從液相向固相轉(zhuǎn)移的數(shù)量減少,造成吸附效果顯著降低.當(dāng)溶液pH逐漸增大時(shí),雜化膜中的游離—NH2增多,有利于對(duì)直接染料的吸附,當(dāng)pH=8 時(shí),雜化膜的吸附效果最好,但當(dāng)pH>8 時(shí),隨著堿性的增強(qiáng),吸附量又逐漸下降.考慮到直接桃紅12B 溶液的初始pH 為7~8,為避免雜化膜溶失,且直接桃紅在雜化膜上有較好吸附,溶液的pH 宜選用8.
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2.2.2 溫度
從圖3 可知,在25~55 ℃時(shí),升高溫度,直接桃紅12B在雜化膜上吸附量增加,55 ℃時(shí)直接桃紅12B 在雜化膜上吸附量達(dá)到最大值.說(shuō)明雜化膜對(duì)直接桃紅12B的吸附屬于吸熱反應(yīng),較高溫度有利于吸附.但是隨著溫度的進(jìn)一步升高(超過(guò)55 ℃后),直接桃紅12B的吸附量卻下降.因?yàn)闇囟瘸^(guò)一定值,膜上的染料解析速度大于吸附速度,染料解析到到染液中,雜化膜上的染料量反而減少.因此,雜化膜對(duì)直接桃紅12B的適宜吸附溫度為55 ℃.
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