紡織品在染色和整理過程中需要使用多種化學試劑,故常帶有一定的酸堿性,其酸堿程度通常用pH表示.pH偏高或偏低不僅對紡織品本身的使用性能有影響,而且在消費者穿著過程中可能對人體健康帶來危害.Oeko-Tex Standard 100[1]和GB 18401-2003[2]都對紡織品pH作了嚴格的限定.因此,紡織品pH是進出口紡織產品檢驗監管的重要項目.穩健統計技術是基于檢測結果服從正態或近似正態分布的假設統計技術,能準確反映數據的統計特征,并能消除極端離群和輕微拖尾數據的影響,是當前國際上實驗室能力驗證中最常使用的統計方法.[3]利用穩健統計技術,對紡織品pH檢測的能力進行驗證,可判斷和監控實驗室的檢測能力,并借以實施必要的糾正和改進措施,提高實驗室的檢測水平.
1能力驗證計劃的實施
1.1計劃實施概況
2009年3月,按照ISO/IEC導則43:1997[4]設計本次能力驗證的方案并準備樣品,4月向參加實驗室發放樣品,5月回收檢測結果,6月份進行結果匯總、分析,并最終完成結果報告.發放樣品時,要求實驗室采用GB/T 7573-2002[5]對樣品進行檢測,并提供作業指11期導書和檢測報告記錄單.
1.2參加實驗室概況
共有28個實驗室參加,其中江蘇檢驗檢疫系統內實驗室有10個,占總數的35.7%;浙江、寧波和深圳等外省市的檢驗檢疫局實驗室10個,占總數的35.7%;江蘇紡織類出口產品生產企業級實驗室8個,占總數的28.6%.每個實驗室賦予一個代碼,檢測結果和能力評價時均以代碼表示.
1.3樣品制備及均勻性檢驗
本次能力驗證所選用的樣品為米色印染布,由市場購得一定數量的紡織面料,樣品裁剪后封入貼有能力驗證計劃標識的樣品袋.制備60份試樣,每份試樣約10 g,從中隨機取10份作均勻性測試:按照GB/T7573-2002標準方法檢測,每份試樣平行測試2次,根據CCIBLAC/AC13《平測試樣品均勻性評價指南》中單因素方差分析法對均勻性測試結果進行統計分析.
2穩健統計技術
2.1數據統計
對能力驗證中的所有檢測結果進行統計計算,得到7個統計量,即結果總數、中位值、標準化四分位距、穩健變異系數、極小值、極大值和極差.[6]結果總數:在統計分析中某項測試結果的總數;中位值:一組按大小順序排列結果的中間(或中心)值;標準化四分位距:對一組按順序排列的數據,上四分位值與下四分位值之差稱為四分位距,四分位距乘以因子0.741 3得標準化四分位距;穩健變異系數:標準化四分位距除以中位值,并以百分數表示;極小值:一組結果中的最小值;極大值:一組結果中的最大值;變動范圍:極大值減極小值;Z比分數:實驗室的檢測結果減去中位值除以標準化四分位距.
2.2結果評判
Z的大小代表某實驗室的檢測結果與中位值的偏離程度,符號“+”與“-”代表偏離方向.Z比分數越接近于0,表明該數據與總體樣本的一致性較好.|Z|≤2,檢測結果為滿意結果;2<|Z|<3,為可疑結果;|Z|≥3,為離群結果.
3結果與討論
3.1檢測結果統計分析
在此次能力驗證活動中報出檢測結果的28家實驗室中(見表1),有26家實驗室的檢測結果|Z|≤2,為滿意結果,占總數的92.86%,2家實驗室的結果2<|Z|<3,為可疑結果,占總數的7.14%,沒有出現不滿意結果.
3.2樣品均勻性
從分裝的樣品中隨機抽取10個實驗室樣品,各進行2次檢測,按照單因子方差分析法進行統計分析.表2中,95%時的Fcrit臨界值F0.05(9,10)=3.02.表3計
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