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實驗室編號檢測結果Z比分數算所得的F值為1.2.F<F0.05(9,10),表明在0.05顯著
水平時,該組樣品是均勻的.
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3.3檢測中存在的問題
經過分析各實驗室反饋的原始記錄資料,發現在試驗中存在以下問題:(1)GB/T 7573-2002中要求每個試樣的質量為(2±0.05)g,有3家實驗室在原始記錄中顯示的試樣質量精度不夠;(2)蒸餾水的pH和測試溫度是影響測試結果的重要因素,標準要求測試溫度為(20~25)℃,蒸餾水pH為5.0~6.5,但仍有2家實驗室未提供測試溫度和測試蒸餾水的pH;(3)有2家實驗室的檢測結果精確到0.1,不符合標準要求的最終結果精確到0.05,對其重新修約后參與統計;(4)3家實驗室未按要求填寫記錄表,只給出最終檢測數值,而未提供平行試驗的數據.
3.4 pH檢測的注意事項
3.4.1樣品前處理過程
最好用干凈的鑷子夾取樣品,盡量少用手接觸樣品,最好直接把剪碎的樣品放在燒瓶中直接稱量,而不用在濾紙和其他容器內稱量后轉移至燒瓶內.本次能力驗證活動采用的GB/T 7573-2002,修改采用了國際標準ISO 3071:1980,未要求對試驗用玻璃器皿進行特殊處理.而最新修訂的ISO 3071:2005,要求所有pH檢測用玻璃器皿不得用于其他用途,試驗結束后要單獨放置并用蒸餾水注滿.歐盟標準EN 1413:1998中更要求在使用前2天,用0.1 mol/L鹽酸注滿燒瓶和燒杯,然后用蒸餾水沖洗.
3.4.2 pH電極
樣品測試前,電極要用蒸餾水清洗干凈;沖洗后只能用濾紙吸干水分,切勿摩擦pH敏感膜;盡可能避免將電極擱置干燥;電極使用過后應立即清洗干凈,放入裝有保護液的瓶內浸泡保存.如果出現電極響應速度變慢,斜率降低或讀數不穩等鈍化現象,則需根據污染物的性質,選用適當的溶劑清洗,復新后再使用.
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