1.3產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征及表面性能測(cè)試
1.3.1結(jié)構(gòu)表征
Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ經(jīng)KBr壓片法用傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行FTIR光譜結(jié)構(gòu)分析,Ⅲ經(jīng)核磁共振波譜(NMR)儀測(cè)定1HNMR譜圖.
1.3.2臨界膠束濃度(cmc)
表面張力法:將Ⅲ配制成不同濃度的水溶液,在25℃下采用吊片法測(cè)定其表面張力,將表面張力對(duì)濃度作圖,求出cmc.[9]
電導(dǎo)率法:將Ⅲ配制成不同濃度的水溶液,在25℃下測(cè)試其電導(dǎo)率,將電導(dǎo)率對(duì)濃度作圖,求出cmc.[10]
1.3.3乳化能力
取Ⅲ0.100 0 g溶于100 mL蒸餾水中,量取40 mL該溶液于100 mL具塞量筒中,再加入40 mL苯,蓋緊塞子.上下劇烈振蕩5次,放置1 min,重復(fù)5次,靜置后開(kāi)始計(jì)時(shí),記錄分出10 mL水的時(shí)間.[11]
1.3.4泡沫性能
取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%Ⅲ的水溶液20 mL,倒入100mL具塞量筒中,再加蒸餾水至30 mL,蓋塞、上下振蕩25次,記錄泡沫高度,靜置5 min,觀(guān)察泡沫性能.[7]19
2結(jié)果與討論
2.1結(jié)構(gòu)表征
2.1.1紅外光譜
如圖1所示,Ⅰ與原料松香的IR圖譜對(duì)比,有明顯改變的峰位置在3 439 cm-1處,此處為松香羧基上的氫與環(huán)氧氯丙烷上的環(huán)氧鍵開(kāi)環(huán)而生成的—OH的伸縮振動(dòng)吸收峰;1 722 cm-1處為松香(羧基中羰基伸縮振動(dòng)吸收峰為1 693 cm-1)與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)生成的酯的—C O伸縮振動(dòng)吸收峰;752 cm-1是C—Cl的伸縮振動(dòng)吸收峰,而其他位置的峰無(wú)明顯變化,說(shuō)明并沒(méi)有破壞松香的其他基本結(jié)構(gòu).從而說(shuō)明3-松香酰氧基-2-羥丙基氯已合成.Ⅱ在3 380 cm-1
—OH伸縮振動(dòng)吸收峰;2 931、1 452 cm-1分別為甲基或亞甲基C—H的伸縮振動(dòng)和變形振動(dòng)吸收峰;1 724 cm-1為酯羰基上—C O的伸縮振動(dòng)吸收峰;1 074 cm-1為C—N的伸縮振動(dòng)吸收峰,Ⅰ中C—Cl的吸收峰752 cm-1消失,證明二乙醇胺的N與Ⅰ中C—Cl反應(yīng)形成了C—N,合成了此產(chǎn)物.Ⅲ在3 444 cm-1和3 284 cm-1處為羥基的伸縮振動(dòng)和羥基間形成的締合氫鍵吸收;2 927、1 458與1 386 cm-1為甲基/亞甲基C—H的伸縮振動(dòng)與變形振動(dòng)吸收峰;1 722 cm-1為酯羰基—C O的伸縮振動(dòng)吸收峰;1 061 cm-1為C—N伸縮振動(dòng)吸收峰,說(shuō)明目標(biāo)產(chǎn)物已經(jīng)合成.
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2.1.2核磁共振譜
由圖2可見(jiàn),化學(xué)位移(7.187~6.995)×10-6為樹(shù)脂酸三元環(huán)菲骨架質(zhì)子峰,6.857×10-6處為菲骨架共軛雙鍵質(zhì)子峰,5.264×10-6處為羥基質(zhì)子峰,4.023×10-6處為—C—CH—OH質(zhì)子峰,3.753×10-6處為—C—CH2—OH質(zhì)子峰,3.350×10-6處為—CH2—N—質(zhì)子峰,2.510×10-6處為—N—CH2—C—OH質(zhì)子峰,1.226×10-6處為—CH2—C—N質(zhì)子峰,1.156×10-6處為—OCH2—C—OH質(zhì)子峰,(0.948~0.828)×10-6為樹(shù)脂酸三元環(huán)菲骨架上的甲基質(zhì)子峰.由此可以證實(shí)目標(biāo)產(chǎn)物已合成.
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