該反應在最初1 h 內反應物濃度較高,黃變速度快;反應物濃度降低后,時間與黃變程度逐漸成線性關系.可在圖中線性部分合理選擇試驗時間,不但可以縮短試驗時間,而且更能夠反應真實條件下的黃變程度.但是,實際環境中氮氧化合物極少能夠達到該標準方法中的濃度,因此,在實際的生產、儲運和使用過程中紡織品的黃變程度可能會相對較低.
2.2 試驗影響因素分析
標準方法中對壓力和密封作出了明確規定,但通過表1 可看出,加壓的主要目的是保證測試紙與樣品緊密接觸,壓力大小對試驗結果影響微小,其色差遠低于人眼誤差.而密封對試驗結果影響顯著,且試驗中還發現無密封試樣呈現出中間顏色深,邊緣顏色淺的不均勻現象.可見無密封條件下反應物揮發,導致反應程度降低,因此密封程度對測試有顯著影響.
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標準方法中規定評級要在打開測試包0.5 h 內完成,從表1 可以看出,測試后試樣在室內環境放置一段時間的確會導致黃變程度褪變,這說明黃變反應在一定程度上可逆,評級應盡量避免這種影響.但是,在通常條件下可逆變化速度較慢,短時間內影響較小,24 h內變化程度低于人眼評級誤差,72 h 內褪色程度不大,60 d 后樣品有不均勻褪色現象.
2.3 酚黃變原因分析
有研究認為,黃變反應物中氮氧化合物可能來源于空氣中的NO2[1]1,而該標準方法中反應物是緊密接觸的.為研究空氣中NO2與試樣的反應,將試樣與測試紙分開放于空氣流通的室內,90d 未發生黃變現象;另一試驗將試樣與測試紙放在充氣的密封袋中且相隔10cm,經觀察,60d 未發生黃變現象.可見,酚黃變現象并非由自然空氣中極微量的NO2引起,而是源于生產、儲運或使用過程中遇到了含氮氧化合物的試劑或材料.
3 結論
(1)酚黃變現象不是由自然環境引起,而是由于材料加工中廣泛使用了相關化學物質.
(2)酚黃變過程具有時溫等效性,可通過試驗條件的掌握控制試驗時間和黃變程度.壓力對結果影響微弱,密封程度對結果影響明顯,測試后試樣短時間放置對評級影響較小.因此,在使用相同標物的前提下,該標準方法試驗準確程度的把握主要是溫度、保溫時間和密封性.
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