從表1中可以發(fā)現(xiàn):用0.1 mol/L KCl做萃取介質(zhì)測得的pH值與用水做萃取介質(zhì)所得結(jié)果無明顯差異。用0.1 mol/L KCl作為萃取介質(zhì),萃取時間分別為1 h和2 h時,pH值的測試結(jié)果無明顯差異。經(jīng)過多次試驗,當(dāng)采用100 mL 的0.1 mol/L KCl做萃取介質(zhì),萃取時間在1h±5min時,即可得到較好的數(shù)據(jù)。
試驗過程中還發(fā)現(xiàn):用玻璃電極測試KCl萃取液的pH值時,測試結(jié)果迅速且數(shù)值穩(wěn)定無明顯漂移;而玻璃電極測試水萃取介質(zhì)的pH值時,則響應(yīng)時間較長,數(shù)值穩(wěn)定慢且穩(wěn)定性差,數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性不好。
1.2 三級水pH值的影響
新標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》,將試驗用蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5,擴大了試驗用水的選擇范圍。本試驗選擇pH值分別為5.5和7.5的三級水(標(biāo)注為A和B)為萃取介質(zhì),對試驗樣品3和樣品4,進行萃取液pH值的測定,結(jié)果如下:
表2 pH值不同的三級水對測試結(jié)果的影響
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試驗發(fā)現(xiàn),樣品3、樣品4經(jīng)不同區(qū)間范圍的三級水萃取,萃取液pH值差異不大,均小于0.2 pH單位。經(jīng)過大量的試驗證明,三級水的pH值對樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi),可以忽略。
1.3 試驗時間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數(shù)的穩(wěn)定性。要得到比較準(zhǔn)確可靠的讀數(shù),玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時間,以使電極得到響應(yīng),但是浸沒時間不宜過長,否則測試數(shù)據(jù)會漂移,讀數(shù)不穩(wěn)定。
另外的試驗發(fā)現(xiàn):堿性萃取液在空氣中暴露10?min可導(dǎo)致pH值的結(jié)果降低0.1以上,超過30min,就可導(dǎo)致pH值結(jié)果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液,在空氣中暴露30?min后,pH值的結(jié)果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開的實驗室環(huán)境條件下,空氣中的二氧化碳或其他酸性(或堿性)氣體會溶解在萃取液中,影響溶液中H+的濃度,進而破壞離子的交換平衡,干擾試驗。目前,國內(nèi)實驗室基本采用開放式的環(huán)境對萃取液進行pH測試,所以應(yīng)盡可能迅速的完成試驗操作以減小試驗誤差。
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