(2)殺蟲劑的檢測
目前我國采用的殺蟲劑檢測標準是GB/T18412《紡織品農藥殘留量的測定》,包括以下部分:第一部分:77種農藥;第二部分:有機氯農藥;第三部分:有機磷農藥;第四部分:擬除蟲菊酯農藥;第五部分:有機氮農藥;第六部分:笨樣羧酸類農藥;第七部分:毒殺芬。檢測原理為:試樣經超聲波提取,采用氣相色譜或者氣相色譜-質譜測定。
(3)現對標準中涉及到的前處理方法對比分析如下:
1)索式提取(SE)
索式提取是經典的前處理方法之一,常用來處理固體、半固體樣品,以實現分析物與基體物質的預分離。多種物質同時測定時,可用索式提取將不同分析物逐步萃取出來。提取效率高,該方法的主要缺點是所需時間長(一般在16h以上)、有機溶劑消耗量大且操作復雜,不易實現自動化,目前已經很少有人使用這種方法。
2)超聲萃取(UE)
超聲萃取是現在較為常見且有效的萃取方式,特別是對于固體、半固體樣品,超聲提取主要利用超聲波的空化作用加速所需成分的浸出提取,超聲波的次級效應(如機械振動、乳化、擴散、化學效應等)加速預提成分的擴散釋放,使其與溶劑充分混合。與常規提取法相比,超聲提取具有提取時間短、產率高、無需加熱等優點。相對于索式提取,大大提高了效率。但是超聲萃取需要使用大量的有機溶劑(約30~60mL),相對于現在更為先進的預處理技術,不夠環保。另外超聲萃取常伴有熱效應,對于不穩定易揮發分解的物質,會有一定量的損失。
隨著檢測要求的提高,大型檢測儀器的發展。痕量檢測已越來越廣泛,隨之而來樣品的前處理技術也越來越被各界專家所重視,樣品前處理技術對檢測分析結果的影響占有很大的比重,有分析標明:檢測分析結果的誤差近50%來源于樣品的準備和處理,而真正來源于分析的還不到30%。而且大部分樣品前處理所占用的工作量超過整個分析的70%。因此樣品前處理系統是檢測體系達到快速而準確目的的基礎和保障。樣品前處理技術正在向著省時省力、減少溶劑、減少對環境的污染、微型化、自動化方向發展。
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