3快速溶劑萃取儀(APLE-1000/2000/3000)的獨特之處
快速有機溶劑萃取法是一項全新的樣品前處理技術,通過升高溫度與壓力結合使用有機溶劑,可快速,有效的從基體中萃取各種待測物。尤其在對于固體樣品的痕量物質檢測技術上,相較于其他萃取方式,APLE具有其顯著的優越性。(1)快速,僅需10-20分鐘即可完成;(2)溶劑用量小,10-40ML的溶劑用量;(3)萃取效率高,同時可以選用幾種溶劑萃取;(4)安全,自動化程度高。因此APLE已在環境、藥物、食品等領域的殘留檢測中得到了廣泛的應用。并被美國環保局(EPA)選定為推薦的前處理標準方法。APLE-1000/2000/3000快速溶劑萃取儀是目前市場上應用領域廣泛,提取效率高的先進儀器。其在技術方面有很多的創新點
(1)采用高級輸液泵“三級變速加壓”:輸液泵根據萃取池體積的大小不同選擇大小不同的泵速打壓,同時可根據萃取池中壓力的升高情況逐漸降低加液的速度,從而有效避免了加壓過程中的壓力過沖現象,這一點對提高儀器的長期穩定性和安全性都是非常有力的。
(2)采用壓力控制中心:全新的“壓力控制單元”采用平衡式壓力控制和機械過壓保護系統,確保儀器運行安全可靠。
(3)獨立研發的耐高壓萃取池:使用方便,收緊密封,密封壽命長(≥500次),使用成本忽略不計。
(4)加熱保護體:采用了全新的“360°全周加熱爐”設計,萃取池受熱更均勻,可加快電熱爐與樣品池之間的平衡。
(5)采用了創新技術的APLE-1000/2000/3000快速溶劑萃取儀具有如下性能:溫度范圍為室溫~200℃,壓力范圍為大氣壓~20MPa。其中,APLE-2000萃取池體積包括11、22、33mL三種,可連續萃取24個樣品;APLE-3000萃取池體積包括1、5、10、22、34、66、100mL七種,可連續萃取12個樣品。而配套150mL萃取池的單路快速溶劑萃取儀APLE-1000的開發,主要是解決某些實驗室樣品數量并不是很多,但樣品處理量卻可能較大,或某些樣品中目標化合物的含量很低,每次萃取需要較大樣品量等問題。其價格低廉,結構簡單,可為用戶提供單個樣品的快速高效萃取。
4APLE在生態紡織品檢測中的應用舉例
(1)馬強、白樺等人,采用加速溶劑萃取的前處理方法,對不同類型的紡織品樣品進行壬基酚的檢測,以無水乙醇為提取溶劑,在10.3MPa和120℃下靜態循環提取2次,提取液經SupelcleanEnvi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱凈化,后采用色譜-質譜進行定性及定量分析。壬基酚的定量限為10μg/kg,在10~100μg/kg的3個添加水平范圍內,壬基酚的平均回收率為91.5%~97.8%,相對標準偏差在4.2%~7.0%之間。在該試驗中,對樣品的前處理條件,以無水乙醇為提取溶劑,分別進行了超聲提取(提取時間30min)、振蕩提取(提取時間30min)、索氏提取(提取時間12h)和加速溶劑萃取(30min)結果表明,加速溶劑萃取法的提取效果優于其它提取方法,且具有溶劑用量少、快速、全程自動化等優點,因此選擇加速溶劑萃取法作為樣品提取方法。
(2)李琳、薛秀玲等人建立了測定皮革和紡織品中含氯苯酚的高效液相色譜/二極管陣列檢測器(HPLC/DAD)分析方法。該方法采用加速溶劑萃取法萃取不同類型的皮革和紡織品樣品,以正己烷為提取劑,在10.34MPa和120℃下靜態循環提取3次,提取液經氮吹儀濃縮近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液為流動相,DAD波長為214nm進行高效液相色譜分離與分析。結果表明:四氯苯酚和五氯苯酚質量濃度在0.1~20mg/L范圍內具有良好的線性關系(r>0.9999);平均回收率在96.0%~101.5%之間;相對標準偏差為0.50%~5.5%(n=7);方法的檢出限為0.02mg/kg,符合歐盟指令0.05mg/kg的限量規定。并與國家標準GB/T18414.2—2006《紡織品含氯苯酚的測定第2部分:氣相色譜法》對比可以看出,該方法在前處理方法萃取溶劑和使用量、萃取時間、檢出限和回收率等方面都優于現有檢測標準。該方法的建立為皮革和紡織品中含氯苯酚的測定提供了一種高效、簡便、快速的新方法。
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