花椒(Zanthoxylumbungeanum)屬蕓香科,全世界約有250種,分布于亞洲、美洲、非洲及大洋洲的熱帶和亞熱帶地區。我國約有45種,13個變種,主要品種為青椒(z.schinifoliumSieb.etZucc.),又名青川椒、崖椒,野椒,香椒子)和花椒(bungeanumMaxim.)又名川椒、秦椒、蜀椒、大紅袍等。在“中國經濟植物志”(1961)中花椒被列為芳香油植物范疇?;ń焚Y源在我國分布很廣,除東北和新疆以外的各地區均有分布,秦巴山區、太行山區和沂蒙山區等為我國重點花椒產地。花椒既是人們常用的食品調味料,被譽為“八大味”之一,又是一味傳統中藥,具有溫中散寒、除濕、殺蟲、止痛等作用口?;ń飞飰A是花椒屬植物中普遍含有的一類物質。截至近幾年,從花椒屬植物中分離得到的生物堿類主要有二十多種,生物堿含量的測定是評價花椒質量好壞的指標之一。酸性染料比色法常用于制劑中生物堿的含量測定,本文采用酸性染料比色法,以白屈菜紅堿為對照品,花椒中總生物堿進行了含量測定,建立了花椒中總生物堿含量的測定方法,為花椒的質量控制和花椒深加工提供了科學依據。
1材料與方法
1.1儀器與材料
紫外一可見分光光度計(北京普析通用有限公司);PHS一4CT型數字酸度計(上??祪x儀器有限公司)。白屈菜紅堿標準品(中國藥品生物制品檢定所),溴甲酚綠和其他試劑均為分析純。
1.2實驗方法
1.2.1試液配制
(1)pH值:7.6緩沖溶液的配制:0.2mol/LNaH2PO4(13.0mL)和0.2moL/LNa2HPO4(87.0
mL),酸度計校正為7.6。
(2)溴甲酚綠溶液的配制
稱取0.05g溴甲酚綠加入磷酸緩沖液(pH值=7.6),定容至100mL,制得溴甲酚綠緩沖液。
(3)標準溶液的配制
稱取5mg白屈菜紅堿樣品加入無水乙醇,定容至20mL,制得白屈菜紅堿標準溶液(0.25mg/mL)。
1.2.2酸性染料比色法最大吸收波長的確定
分別吸取5mL對照品溶液,加入溴甲酚綠磷酸緩沖液2mL和10mL氯仿溶液,振搖1min后,倒人分液漏斗中靜置1h,分取氯仿層,掃描最大吸收波長,以未加生物堿的氯仿萃取液為隨行空白。
1.2.3標準曲線的繪制方法
分別吸取1,2,3,4,5mL對照品溶液,置于20mL試管中,加水補至5mL,依次加入2mL溴甲酚綠磷酸緩沖液2mL和10mL氯仿溶液,振搖1min后,倒入分液漏斗中靜置lh,分取氯仿層,在此波長下測吸光度值,以生物堿含量為橫坐標,吸光度值為縱坐標,做標準曲線。
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