圖2為乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,7%,9%,10%,14%時,乳液透光率與保溫時間的關(guān)系.表4為乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)與乳液粒徑的關(guān)系.從圖2和表4可以看出,乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%、7%時,隨著保溫時間的延長,乳液透光率都在5%以下,乳液粒徑很大,分別為512.1,302.9nm.當(dāng)乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至9%,10%,14%時,隨著保溫時間的延長,乳液透光率逐漸增加至70%以上,到后期變化緩慢,乳液粒徑都在50nm以下.
圖3是乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9%,10%,14%時乳液粒徑分布圖,可以看出它們的形狀相同,并且隨著乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,乳液粒徑先增大后減小.因此,從成本方面考慮,乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在9%是較佳的選擇.
圖4中,(a)、(b)分別是在質(zhì)量分?jǐn)?shù)9%的乳化劑下制得的乳液粒子放大15萬倍和25萬倍時的透射電鏡圖.可以看出,乳液粒子基本呈規(guī)則的球形,粒徑分布均勻,粒徑約為20nm,與光散射測試結(jié)果基本一致.
2.3 乳化劑配比的影響
從圖5可以看出,在1/3<m(CTAB)/m(AEO)<1時,初始階段乳液透光率很低,隨著保溫時間的延長,透光率緩慢增加;當(dāng)1<m(CTAB)/m(AEO)<3時,初始階段乳液透光率較高(40%以上),隨著反應(yīng)的進(jìn)行,透光率逐漸增加,最終透光率可達(dá)到60%以上.
由表5的粒徑分析可知,當(dāng)1/3<m(CTAB)/m(AEO)<2,即AEO質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對較高時,粒徑都在50nm以下,乳液較穩(wěn)定;而m(CTAB)/m(AEO)>2.5,即CTAB的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對較高時,粒徑增至100nm以上,乳液不穩(wěn)定.一方面,陽離子型乳化劑在乳液聚合中起著提供反應(yīng)界面的作用,能賦予乳膠粒子以正電荷,分散在水中帶正電荷的聚合物粒子通過吸引體系中的反離子產(chǎn)生保持乳膠穩(wěn)定的雙電層;但當(dāng)陽離子表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大時,造成同一乳膠粒上離子之間的靜電斥力較大,因而減弱了乳化劑分子在乳膠粒上吸附的牢度.另一方面,吸附于乳膠粒表面的非離子型乳化劑,具有優(yōu)良的乳化和增溶性能,能賦予乳膠粒子較高的立體穩(wěn)定作用,兩者的協(xié)同作用可大大提高乳液穩(wěn)定性.因此陽離子型乳化劑CTAB與非離子型乳化劑AEO的配比,在此反應(yīng)體系中,應(yīng)選擇在1/3~2之間.
2.4 預(yù)乳液剪切時間的影響表6顯示,預(yù)乳液未經(jīng)剪切時,乳液粒徑為178.3nm,且分布較寬;而預(yù)乳液經(jīng)剪切后,乳液粒徑只有26.9nm,且分布較窄.這主要是因為經(jīng)剪切后的預(yù)乳液與未經(jīng)剪切的預(yù)乳液相比,其單體會以更小的單體珠滴形式分散在水中,即得到更穩(wěn)定的單體乳狀液[10],因此所得乳液中的聚合物顆粒直徑更小.表6還顯示,預(yù)乳液剪切時間對D4的轉(zhuǎn)化率基本沒有影響.
2.5 乳液穩(wěn)定性試驗
通過穩(wěn)定性試驗表明,所得乳液的離心穩(wěn)定性,耐電解質(zhì)穩(wěn)定性好.室溫下儲存6個月,乳液穩(wěn)定性保持不變.
2.6 應(yīng)用測試結(jié)果
2.6.1 織物的懸垂性測試
懸垂系數(shù)是衡量織物柔軟效果的一個重要參數(shù),懸垂系數(shù)越小,則織物的柔軟效果越好.從表7可以看出,對于棉布而言,經(jīng)過柔軟預(yù)處理的布樣懸垂系數(shù)明顯小于空白布樣;但對于滌綸布而言,經(jīng)過柔軟預(yù)處理的與未經(jīng)過處理的布樣懸垂系數(shù)相差不大.這說明柔軟劑對棉布的懸垂效果影響較大,而對滌綸布的懸垂效果影響較小.
2.6.2 織物的抗彎剛度測試
抗彎剛度是衡量織物柔軟效果的重要參數(shù)之一,其中,抗彎剛度越大,則織物的柔軟效果越好.
從表8可以看出,對于棉布和滌綸布而言,經(jīng)過柔軟劑處理的布樣的抗彎剛度都大于空白布樣,說明柔軟劑對這2種布樣的抗彎剛度都有較大的影響.
2.6.3 織物折皺回復(fù)性測試
織物折皺回復(fù)性采用急、緩彈性回復(fù)角表示,常用來測試織物的柔軟效果.其中,彈性回復(fù)角越大,織物的柔軟性越好.
從表9可以看出,對于處理與未處理過的棉布的急、緩彈性回復(fù)角都是相同的;而對于滌綸布而言,處理過的布樣的急、彈性回復(fù)角分別大于空白布樣.這說明柔軟劑對棉布的折皺回復(fù)性影響較小,而對滌綸布的影響較大.
2.6.4 織物親水性測試
從表10可知,對棉布和滌綸2種布樣,經(jīng)過柔軟處理的布樣親水時間都長于空白布樣,這表明柔軟劑對這2種布樣的親水性都有較大的影響.
以上4個參數(shù)從不同角度分析了改性納米氨基硅油乳液對織物的應(yīng)用效果,結(jié)果表明該乳液對布樣都有顯著的整理效果.
3 結(jié) 論
通過預(yù)乳液剪切技術(shù),結(jié)合半連續(xù)乳液聚合法,選用陽離子型乳化劑(CTAB)和非離子型乳化劑(AEO-9,AEO-3)進(jìn)行復(fù)配,制備得到透明、穩(wěn)定、粒徑分布較窄且小于30nm的納米級氨基硅油乳液.穩(wěn)定性試驗表明,所得乳液的離心穩(wěn)定性、耐電解質(zhì)穩(wěn)定性好.室溫下儲存6個月,乳液穩(wěn)定性不變.通過織物懸垂性、抗彎剛度及折皺回復(fù)性等應(yīng)用測試,結(jié)果表明,制得的改性納米氨基硅油乳液對織物表現(xiàn)出良好的整理效果.
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