由表2可見,偶合pH、反應溫度、反應時間對染料色光影響均有影響,pH偏低和偶合溫度高時,層析結果顯示雜斑多,拖尾長,說明Ⅱ偶合不完全,含有I偶合物及其他雜質;當偶合pH值達到9~10,時間2小時以上時,展開圖幾乎是一個斑點無拖尾現象,這是較純的Ⅱ偶合產物。
3.4間苯二胺溶解、偶合Ⅲ
三VI瓶中加5.5g間苯二胺和50mL水,升溫到70℃,使其全部溶解后,降溫到35℃~40℃,倒人偶合液Ⅱ中,維持pH9—10,反應2小時,溫度12℃~15℃。進行薄層層析分析,以雙偶氮染料消失為終點。由于Ⅱ偶合物與間苯二胺的偶合反應較為容易且平穩,所以此工藝沒有進行太多的研究探討。
3.5鹽析、染料標準化
將偶合Ⅲ的溫度升到60℃,滴加鹽酸,調pH6~7,繼續升溫到65℃加鹽,攪拌1小時后降溫到40℃~50℃之間,點樣合格后過濾、干燥、標準化。產品經檢測與韓國標準比較色光近似,原染料強度達到200℃

4結論
綜上所述,合成C.I.酸性黑234染料的合成工藝條件見下表。

該產品已工業化生產,染料應用性能良好,經使用各項技術指標達到了國外同類產品水平,滿足了用戶需求。
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