摘要:將二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺分別與環氧氯丙烷反應合成交聯劑,其中以三乙撐四胺與環氧氯丙烷合成的交聯劑性能最佳。最佳合成條件:原料配比1∶4;pH值5.5;反應溫度15℃;交聯溫度100~120℃。并對其交聯性能的影響作了初步探討。結果表明合成交聯劑在涂料印花中的交聯效果較好,具有一定的實用價值。
關鍵詞:涂料印花;交聯劑;合成
涂料印花是目前應用最廣的印花方法之一。涂料印花交聯劑的主要作用是提高粘合劑的固色力,即在粘合劑固化時,使高分子、低分子交聯形成立體網狀結構,從而使薄膜有彈性,并提高色牢度。目前國內生產的涂料印花用交聯劑均為己二胺與環氧氯丙烷的縮合物[1],如國產EH、FH、2D樹脂、改性氰醛樹脂等。國產交聯劑與進口交聯劑相比,在性能上、質量上還有一定的差距[2]。目前尚需進口一定數量的FH(德國)、PC-100(日本)等涂料印花交聯劑。本文選擇了二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺三種單體,分別與環氧氯丙烷反應合成新型交聯劑,并對合成條件和性能進行初步探討。該交聯劑的合成尚未見有報道。
1·實驗
1.1新型交聯劑的合成
將一定量的二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺分別置于三頸燒瓶中,加入一定量的環氧氯丙烷,攪拌,控制一定的溫度反應2h,即得縮聚物交聯劑,然后用鹽酸調節產物的pH值,得合成交聯劑。其反應式如下:
1.2 EH的合成[3]
將己二胺水溶液于55~60℃下滴入環氧氯丙烷中,保溫反應2h,冷卻至室溫后以鹽酸調pH為2~3
1.3交聯度的測定[4]
將新型交聯劑按2%加入到印花色漿中,并置于玻璃片上,風干。將風干后的薄膜放入烘箱中,于不同溫度下交聯1h,取出冷卻,稱重,然后置于乙酸乙酯的燒杯中,靜置24h取出,用濾紙吸干殘余的乙酸乙酯,稱重。
按下列公式計算交聯度。
Vr=1 / [1+(mb/ ma-1)ρr/ (wρs)]
式中Vr表征交聯密度;
mb試樣溶脹后質量;
ma試樣溶脹前質量;
ρr交聯薄膜密度;
ρs溶劑的密度;
w配方中交聯劑的質量分數。
1.4應用試驗
印花色漿配方:涂料K-B彩藍適量;交聯劑2%;乳化邦漿10g。
在白色織物上印花,汽蒸固著后,測試皂洗、日曬牢度,并比較得色量。
2·結果與討論
2.1紅外光譜分析
從合成交聯劑的紅外光譜圖中可知結構中含有—OH,—NH,C—Cl鍵等。
2.2交聯劑的合成條件對交聯性能的影響
2.2.1反應溫度的影響
分別測定了二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺在其它條件不變的情況下,反應溫度對交聯劑性能的影響(圖2)。
從圖2可看出:當反應溫度低于15℃時,交聯度較低,交聯劑的性能較差,這是反應不完全所致;當高于15℃時,反應劇烈,副反應增加,也導致交聯度下降。最佳反應溫度為15℃左右。
2.2.2反應物質量比的影響在其它條件不變的情況下,反應物的質量比對交聯度的影響見圖3。
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