摘要：建立了采用超高效液相色譜同時測定紡織品中21種禁用偶氮染料的方法。樣品經簡單前處理后,采用AgilentZorbax Eclipse XDB C18快速高通量色譜柱分離,一次進樣分析僅需15 min, 21種偶氮染料在1~50μg/mL線性良好,相對標準偏差為0. 38% ~1. 69%。方法簡便、快捷且準確,適用于紡織品上禁用偶氮染料的分析。
0 前言
紡織品中部分偶氮染料可還原出對人體或動物有潛在致癌性的芳香胺。所以,偶氮染料及其還原產物芳香胺一直是紡織品質量檢測的重要指標[1-3]。我國現行的禁用偶氮染料檢測標準是GB/T 17592—200《紡織品禁用偶氮染料的測定》。標準中規定使用GC-MS進行分析,高效液相色譜法作為定量手段之一。但是,使用上述兩種儀器進行檢測時,分析時間過長。
近幾年出現了一種新型液相色譜技術———超高效液相色譜(Ultra performance liquid chromatography, UPLC),其采用1. 8μm小粒徑填料,提高了色譜峰容量和靈敏度,增強了分析通量,實現了被測物的快速分離和分析檢測[4, 5]。
測定紡織品中禁用偶氮染料時,用連二亞硫酸鈉于pH值6的檸檬酸鹽緩沖溶液中加熱,將禁用偶氮染料還原成相應的芳香胺;芳香胺化合物通過硅藻土提取柱進行液固萃取,萃取液經濃縮后用甲醇定容,再進行超高效液相色譜分析。該方法簡便、準確、快捷,且分析時間較傳統液相方法明顯縮短。
1 試驗部分
1.1 儀器與試劑
儀器 1200 SL超高效液相色譜儀(配備二元泵、自動進樣器、二極管陣列檢測器,安捷倫公司)CHROMABOND XTR固相萃取商品柱(德國MN公司),RE-5299真空旋轉蒸發器(上海振捷實驗設備有限公司),HZS-HA恒溫水浴振蕩器(哈爾濱市東明醫療儀器廠)。
試劑 24種芳香胺標準品(德國Dr. Ehrenstorf公司),甲醇、乙醚(色譜純,DIMA Technology Inc. ),檸檬酸、氫氧化鈉(分析純,北京化工廠),連二亞硫酸鈉(分析純,天津紅巖化學試劑廠),試驗用水均為超純水[檸檬酸鹽緩沖溶液(0. 06 mol/L, pH值6. 0)制備,取12.526 g檸檬酸和6.320 g氫氧化鈉,溶于水中,定容至1 000mL]。200mg/mL連二亞硫酸鈉水溶液。
1.2 分析條件
色譜柱為AgilentZorbaxEclipseXDB C18 (4.6m×50mm×1.8μm),流速1.0 mL/min,進樣量3μL,柱溫30℃。
流動相A 磷酸二氫銨0. 575 g +磷酸氫二鈉0.7 g+甲醇100mL溶于1 000mL水中。
流動相B 甲醇,梯度洗脫程序0~10 min,流動相B 10% ~50%;10~14min,流動相B 50% ~100%,恒溫2min;16~19min,流動相B 100% ~10%。
1.3 樣品處理[6]
取代表性試樣,剪成5 mm×5 mm小片,從混合樣品中稱取1. 0 g置于反應器中。加入16 mL預熱到(70±2)℃檸檬酸鹽緩沖溶液,將反應器密閉,用力振搖,使所有試樣浸于液體中,隨后置于水浴中于(70±2)℃恒溫30 min;然后,加入3. 0 mL連二亞硫酸鈉溶液,并立即密閉振搖,將反應器再于(70±2)℃水浴中保溫30min,取出后2min內冷卻到室溫。
將反應器中全部提取液倒入硅藻土提取柱內,吸附15min。采用80 mL乙醚分四次洗提反應器中的試樣(每次20 mL),每次需混合乙醚和試樣,然后將乙醚洗液潷入提取柱中。控制流速,收集乙醚提取液于圓底燒瓶中,并置于真空旋轉蒸發器上,于35℃左右低真空下濃縮至1mL。再用緩氮氣流驅除乙醚溶液,使其濃縮至近干。最后,用1mL甲醇定容,采用超高效液相色譜儀分析。如試樣為滌綸產品,則按照GB/T 17592—2006附錄B的前處理方法處理。
2 結果與討論
2.1 分離條件的選擇
C18柱適用于堿性化合物的分離,能有效地分離芳香胺化合物,符合快速分離的要求。對流速、進樣量、洗脫程序等色譜分離條件進行優化,選擇既能分離樣品又能縮短分析時間的條件作為最優色譜分離條件。
2.2 芳香胺組分定性分析
以標準芳香胺的保留時間與紫外可見光譜圖作為定性分析依據,從而排除單獨依靠保留時間進行定性產生的分析誤差。24種芳香胺中, 4-氨基偶氮苯暫無合適的檢測方法,鄰氨基偶氮甲苯和5-硝基-鄰甲苯胺經樣品處理后分解為鄰甲苯胺和2, 4-二氨基甲苯。所以,最后檢出的可確定芳香胺為21種。標準芳香胺的超高效液相色譜圖見圖1, 21種芳香胺組分均在15 min內出峰。色譜峰序號對應的組分名稱見表1。
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