摘要為研究槐米染料的產業化應用,測試了天然槐米染料的化學成分以及耐熱、耐酸堿穩定性,分析了染色溫 度、PH值、媒染劑用量、染料用量等染色工藝參數對毛織物染色效果的影響,并測試了槐米染色毛織物的抗菌性 能。研究結果表明:采用簡單的制備方法,就能得到純度高、耐熱穩定性較好的槐米粉末染料;采用優化的鋁預媒 染色工藝可染得色澤鮮艷、牢度較好的黃色毛織物,且染色毛織物對金黃色葡萄球菌具有殺菌功能,對大腸桿菌、 白色念珠菌具有抑菌作用。
槐米含蘆丁(mtin)8% ~ 28%,另含槐花米甲素 (sophorin A)、乙素(sophorin B)、丙素(sophorin C)及 槲皮素(quercetin)等⑴。其主要成分蘆丁具有抗菌 消炎,防止血管破裂和止血作用,對紫外線具有極強 的吸收作用,而且具有很好的抗氧化作用。據考證我國宋代就采用槐米作黃色染料。隨著石油資源的 緊缺以及合成染料的環保、安全問題,人們對天然染 料重新產生了濃厚的興趣。文獻[2-8]對槐米染色 及其蘆丁提取法進行了研究。本文在此基礎上,測 試了槐米染料的化學成分以及耐熱、耐酸堿穩定性,分析了染色溫度、pH值、媒染劑用量、染料用量等染 色工藝參數對毛織物染色效果的影響,并測試了槐 米染色毛織物的抗菌性能。
1試驗部分
1.1材料
100%羊毛機織物(海瀾集團),槐米,乙醇,甲 醇,甲酸,冰醋酸,純堿,硫酸鋁鉀。
1.2試驗方法 1.2.1槐米粉末染料制備
以水為溶劑,用堿溶酸沉方法[5]提取槐米色素, 并用噴霧干燥方法制得粉末染料。
高效液相色譜(HPLC)儀器及條件
采用WATERS公司2695型高效液相色譜儀, WATERS 996 檢測器,Lichrospher C-18 色譜柱。流動 相為甲醇、0.5%甲酸,梯度洗脫程序見表1,流速5 mL/min;柱溫35‘弋;進樣量5 //L;運行時間 30 min; DAD檢測分析在350 nm。

1.2.3槐米染料DSC分析
采用美國Perkin-Elmer公司的DSC PYRIS-1測 試槐米染料的耐熱穩定性。將適量槐米染料水溶液 裝人鋁坩堝并密封好后,以5 T/min升溫速率從5 X 開始升溫至210 采用氮氣氣氛,氮氣流量 20 mUmino 1.2.4染色方法
采用RY-250/2常溫型染樣試驗機對毛織物進 行直接染色和鋁預媒染色。鋁預媒染工藝: KA1(S04)2*12H20媒染劑用量 1% ~ 9%(o.w.f), 40 t起染,升溫速率1 T/min,升至80 保溫 60 min。染色方法:浴比1:25,槐米粉末染料用量 0.5% ~3%(o.w.f), 40 t;起染,升溫速率 1 t/min, 分別升溫至70、80、90、100 1,保溫60 min。采用冰醋 酸、純堿調節pH值為3~7的不同染液,采用ZD-2 型自動電位滴定儀測定pH值。
1.2.5染液吸光度與染料上染速率測定方法
采用澳大利亞Varian公司CARY 100型紫外-可見光分光光度儀測試染液吸光度。在染色過程 中,每隔一定時間從染浴中吸取0.5 mL染液,并給染 浴中補加相同體積的緩沖液,以保持染液體積。通 過測定染料在不同染色時間、溫度條件下對織物的 上染率來反映上染速率。上染率用殘液法測定。 1.2.6染色試樣顏色表征染色毛織物試樣的顏色特征值在CIE標準光源 D65照射下由ColorEye® XTH測定。測定的指標有 L、a、b、AE、K/S 等。.
1.2.7染色試樣色牢度評定
耐洗色牢度采用SW-12A型耐洗色牢度試驗 儀,根據GB/T 3921.1—1997《紡織品耐洗色牢度:試 驗1方法》測定;耐摩擦色牢度采用Y571L(A)型摩 擦色牢度儀,根據GB/T 3920—1997《紡織品色牢度 試驗耐摩擦色牢度》測定;耐洗牢度的褪色等級按 GB 250—64《染色牢度褪色樣卡》評定,耐洗牢度及 耐摩擦牢度的沾色等級按GB 251—64《染色牢度沾 色樣卡》規定評定;耐熱壓或熨燙色牢度采用YG605 熨燙牢度儀,根據GB/T 6152—1997《紡織品色牢度 試驗耐熱壓色牢度》方法測定,熨燙溫度(180 ± 2)<€,熨燙時間15 s;耐罐蒸色牢度采用CORINO罐 蒸機,罐內壓力8kPa。
1.2.8槐米染色織物抗菌性能測試
試驗菌種3個:金黃色葡萄球菌ATCC No.6538 (革蘭氏陽性菌)、大腸桿菌ATCC No.8739(革蘭氏 陰性菌)和白色念珠菌ATCC No.l0231(假絲酵母 屬)。其中,金黃色葡萄球菌采用美國測試與材料協 會ASTM E2149—2001《固著性抗菌劑抗菌活性的動 態測試法》,大腸桿菌與白色念珠菌均采用美國紡 織、染色化學協會抗菌試驗標準AATCC 100—2004 《織物抗菌性能的定量評估方法》測試。槐米染色樣 品與未染色樣品分別植菌后經37 振搖培養24h, 并進行0 h、24 h的細菌數對比。
2試驗結果與討論
2.1槐米粉末染料化學成分分析
將0.1 g槐米粉末染料充分溶解于70%乙醇中, 取適量溶液離心后,進行HPLC測試,結果見表2。 其中保留時間為12.60 min的主峰為蘆丁。可見所 制備的槐米粉末染料主要成分是蘆丁 (95%左右)。 2.2槐米染料的耐熱穩定性 2.2.1 DSC 測試
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