摘要:介紹了一種高聚物無醛固色劑的合成方法及其固色工藝,該固色劑適用于活性染料等水溶性染料染色后的固色處理. 探討了原料配比、引發劑用量、冰醋酸用量、反應溫度和反應時間對產品性能的影響,優化出較佳合成工藝參數:m(二甲基二烯丙基氯 化銨)∶m(二烯丙基胺)為100∶14,冰醋酸、引發劑用量分別為單體用量的15.00%和1.50%,98~104℃下反應3.5 h.為了提高織物的色牢度,用中心旋轉法設計了活性染料染色織物的固色試驗,較佳固色工藝為:固色劑16~20 g/L,氯化鈉8~12 g/L,烘干溫度115~120℃,固色后織物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度都提高了0.5級,色度差變化較小,有利于工廠對色.
關鍵詞:無醛固色劑;合成;固色工藝;色牢
目前,纖維素纖維織物染色以活性染料為主,但染 中深色時,因染料用量大,雖經水洗、皂洗,織物上還殘留著部分未固著及水解的染料,必須用固色劑進行固色處理來提高染色織物的色牢度.[1-2]世界上很多國家對紡織品中的甲醛含量均實行了強制性安全技術標準.中國作為紡織品出口大國,對出口紡織品的甲醛含量都要進行嚴格的質量檢測.為此,研制不含甲醛、色光變化小、固色效果好的活性染料用固色劑,符合生態紡織品加工發展趨勢.
1.實驗
1.1藥品
二甲基二烯丙基氯化銨(簡稱單體1)、二烯丙基 胺(簡稱單體2)、冰醋酸、過硫酸銨、亞硫酸鈉、氯化鈉 均為工業品.
1.2織物
活性金黃MES染色棉紗卡織物36×48 425.2× 220.5 K/S=27.90.
1.3固色劑合成
在裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的四口反應釜中加入一定量單體,再分別加入冰醋酸、蒸餾水,攪拌均勻后測pH值并調節至6~7;升溫至80℃左右,一 次性加入1/8過硫酸銨和1/8亞硫酸鈉;當反應釜溫 度升至100℃左右,開始連續滴加6/8過硫酸銨和6/8亞硫酸鈉,控制溫度不超過104℃,3 h內滴加完;最后 一次性加入1/8過硫酸銨和1/8亞硫酸鈉,反應0.5 h 后,加入一定量蒸餾水,降溫到50℃時出料.
1.4固色工藝流程
二浸二軋固色液→烘干.
1.5測試
耐洗色牢度:按GB/T 3921-1997《紡織品色牢度 實驗耐洗色牢度:實驗3》方法測定;耐摩擦色牢度:按 GB/T 3920-1997《紡織品色牢度實驗:耐摩擦色牢度》 方法測定;色差ΔE和色度差ΔCC:用電腦測配色儀 Gretag Macbeth Color-EYER 3100測定試樣的L*、a*、 b*,然后按GB 8424-87《紡織品顏色和色差的測定》 用CIELAB式計算色差.GB 8424-87中,色牢度沾色評 級為10.9≤ΔE≤15.5,2~3級;7.9≤ΔE≤10.9,3級;ΔE ≤7.9,3~4級.
2.結果與討論
2.1固色劑合成工藝優化
2.1.1原料配比
原料配比的影響見表1.

從表1可以看出,隨著單體2用量的增加,固色后織物的耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度色差值有增大的趨勢.原因是:(1)單體1的反應活性較低[3]50,單體2 比單體1的分子質量小,空間位阻也小,反應活性高, 加入單體2,有利于共聚反應的進行;(2)單體1帶陽離 子基,單體2帶弱陽離子基,單體2含量高,則聚合物的陽電荷性下降,固色效果必然要降低.固色劑主要通過分子結構中的陽電荷與染料陰電荷結合,形成高分子色淀,降低染料水溶性而提高活性染料染色織物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度.選擇單體1與單體2用量比為100∶14.
2.1.2引發劑用量
一般聚合反應,引發劑用量為0.15%(對單體質量).[3]51由于合成的共聚物作為固色劑使用,故要求分子質量相對較小,能進入纖維素纖維內部.引發劑用量 的影響見表2.

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