從表2可看出,過硫酸銨用量為1.00%時,耐洗色牢度和耐摩擦色牢度的色差值都較小.本實驗采用過硫酸銨和亞硫酸鈉組成水溶性氧化-還原引發體系. 根據自由基聚合反應的動力學,聚合度與引發劑含量的平方根成反比,引發劑含量增大,即自由基質量濃度增大,鏈引發速率增快,自由基之間相互碰撞終止的 機會增多,導致鏈終止的速率也增大,共聚物分子質量相對較小.實驗中發現,當引發劑用量過低時,由于 二甲基二烯丙基氯化銨反應活性較低,體系還會發生 鏈轉移等副反應,因此,聚合反應速度緩慢,甚至無法 引發聚合;當引發劑用量過多時,會使體系溫度迅速上升,反應過程難以控制,甚至會發生暴聚,使聚合反應失敗.為此,既要保證一定的聚合反應速度,又要使共聚物分子質量適中,能進入纖維素纖維內部.確定過硫酸銨用量為1.00%,亞硫酸鈉用量為0.50%.
2.1.3冰醋酸用量
冰醋酸用量的影響見表3.
反應過程中應加適量酸,使單體呈陽荷性,有利 于聚合反應的進行.表3中數據顯示,冰醋酸用量為 15.00%時,耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度的色差值都 比較小,固色劑的固色效果較佳.
2.1.4起始溫度
起始溫度的影響見表4.
從表4看出,反應起始溫度為70℃時,各項色牢 度的色差值相對較大,表明合成固色劑的固色效果較 差.聚合反應是放熱反應,當起始溫度超過85℃時,引 發劑的加入,會使溫度迅速上升,甚至達到110℃,容 易發生暴聚,使聚合反應失敗.為了控制反應過程中 最高溫度不超過104℃,適宜的起始溫度為80~85℃.
2.1.5反應時間
反應時間的影響見表5.
表5中數據顯示,隨著反應時間的延長,各項色 牢度的色差值變小.反應時間延長,單體的轉化率高, 固色后,染色織物的色牢度較好.當時間超過3.5 h,再 補加適量引發劑,反應溫度不再上升,說明單體已充 分反應.因而,適宜的反應時間確定為3.5 h.
2.2中心旋轉法實驗設計
用中心旋轉法設計3個變量、5個水平的20個 實驗[4],實驗值和經中心旋轉法二次回歸分析后的預測值見表6,色差ΔE表示兩個試樣在顏色視覺上的 差異.[5]表7為實驗值的方差檢驗結果.
表7數據表明:活性金黃MES染色織物各項色牢 度的色差值可信度都達到99%.表6中的預測值與實 驗值比較接近,說明二者擬合得較好,可用于預測活性金黃MES染色織物的耐摩擦色牢度色差值,并進一 步優化其固色工藝條件.
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