摘 要:以硬脂酸和二乙烯三胺經酰化反應制得二硬脂?；?用環氧氯丙烷陽離子化后,再加入 乳化劑乳化,可制得帶有反應性基團環氧基的新型雙酰胺陽離子乳液型紙張柔軟劑。以草漿為原料 抄紙,通過紙張應用實驗表明,在配制乳液時加入10%十六烷基三甲基氯化銨作為乳化劑,所得柔 軟劑乳液分散均勻、穩定,有利于柔軟劑與紙張纖維發生較好的吸附,當柔軟劑的陽離子度為0·6, 其用量為1%時,紙張的柔軟度可達到575 mN。
關鍵詞:反應型陽離子柔軟劑;雙酰胺;乳化;柔軟度
近年來,一次性生活用紙如紙手帕、餐巾紙、衛 生紙及尿布紙等的消費日趨增大,同時對紙質的要求 也越來越高,尤其對紙張柔軟性提出了更高的要求, 所以,生活用紙生產中使用柔軟劑越來越受到重視, 柔軟劑新品種也不斷出現[1-4]。本實驗以硬脂酸和二乙 烯三胺為原料,經酰胺化,再用環氧氯丙烷進行陽離 子化制得新型反應型雙酰胺類陽離子紙張柔軟劑,由 于分子中引入反應性基團環氧基,能與纖維發生鍵合反 應,從而達到耐久性的目的,合成中通過改變環氧氯丙 烷的用量,可得到一系列不同陽離子度的柔軟劑,以草 漿為原料進行抄紙實驗,并對紙張進行柔軟度、白度等 性能進行測試,得出了該柔軟劑的較佳使用條件。
1 實 驗
1·1 原料及儀器
原料:硬脂酸、二乙烯三胺(DETA)、環氧氯丙 烷、對甲苯磺酸,以上均為分析純;草漿,由咸陽市 某造紙廠提供;冰乙酸、鹽酸、1631 (十六烷基三甲 基氯化氨)、T-80 (失水山梨醇聚氧乙烯醚)、OP-10 (烷基酚聚氧乙烯醚),均為工業用表面活性劑。 儀器: JJ-2組織搗碎勻漿機, ZQJ1-B紙樣抄取 機, TDL-40B型離心沉淀器。
1·2 柔軟劑的制備
在裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中,加 入一定量的二乙烯三胺和硬脂酸以及少量催化劑對甲 苯磺酸,在油浴中加熱到140℃,保溫脫水進行酰胺 化反應,待體系無水脫出時,降溫至110~115℃, 用恒壓滴液漏斗緩慢滴加一定量的環氧氯丙烷,回流 反應2 h出料,冷卻得到淺黃色塊狀產物。將制備的 淺黃色塊狀物加熱融化后,加入80℃的熱水和乳化 劑,在酸性條件下充分攪拌,得到一定固含量的柔軟 劑乳液。該柔軟劑乳液外觀為淡米黃色乳狀液,固含 量18% ~20%,可以與水以任意比例互溶, 1%水溶 液的pH值為5~7。
1·3 柔軟劑乳液穩定性測試
稱取25 g質量分數為5%的不同陽離子度的乳液, 分別在高速離心機中以3000 r/min旋轉20 min,倒掉 上層清液,將剩余沉淀放入烘箱內,烘干后稱量,計 算乳液沉淀量,以沉淀量作為乳液穩定性的判斷依據。
1·4 紙張抄片實驗
以堿法麥草漿為原料,按抄片定量60 g/m2稱取 適量的濕漿,加入200 mL水浸泡疏解,再分別加入 不同陽離子度的柔軟劑進行抄片,抄片后將紙樣放入 120℃的烘箱中熟化一定時間,取出冷卻至室溫,放 入干燥器中靜置24 h待用。
1·5 結構與性能測定
用VECTOR-22傅里葉紅外光譜儀(德國BRUK- ER公司產)對柔軟劑產品進行紅外光譜表征;用 ZB-A型白度儀測定紙張的白度;用YQ-Z-39型柔軟 度儀測定紙張柔軟度。
2 結果與討論
2·1 反應原理
硬脂酸與二乙烯三胺的反應原理見反應式(1)。 用環氧氯丙烷與反應式(1)中的產物反應,使其陽 離子化,改變環氧氯丙烷的用量得到一系列不同陽離 子度的柔軟劑。
2·2 紅外光譜的表征
圖1為陽離子度為0·6的柔軟劑的FT-IR譜圖。 譜圖中各譜帶的歸屬: 3300·20 cm-1為亞胺基的 —NH—伸縮振動; 2908·65 cm-1和2854·65 cm-1為 甲基和亞甲基的伸縮振動峰; 1735·94 cm-1為原料中 沒有完全反應的酯鍵伸縮振動; 1637·56 cm-1為酰胺 鍵中C O的伸縮振動; 1556·55為N—H彎曲和 C—N伸縮振動的組合吸收; 1469·76 cm-1為甲基、 亞甲基的反對稱彎曲振動吸收頻率; 1267·23 cm-1為 酰胺鍵中C—N與N—H的混合振動; 958·62 cm-1為 環氧端基的特征吸收; 721·38 cm-1為亞胺基的 —NH—平面搖擺振動[5]。
2·3 陽離子度對乳液穩定性的影響
陽離子度對乳液穩定性的影響如圖2所示。由圖 2可以看出,隨著陽離子度升高,柔軟劑乳液離心后 沉淀量減少。原因是隨著陽離子度的升高,柔軟劑中 作為乳化劑的親水性物質含量升高,親油性物質含量 減少,因此乳液的穩定性上升。陽離子度為0·1的柔 軟劑乳液穩定效果較差,離心后沉淀量明顯增多,不 宜用作柔軟劑。
2·4 陽離子度對紙張柔軟性的影響
陽離子度對紙張柔軟度的影響如圖3所示。圖中 數據表明,柔軟劑對紙張具有顯著的柔軟效果,而紙 張柔軟度隨柔軟劑陽離子度的變化沒有明顯的變化規 律。未加柔軟劑紙樣的柔軟度為897 mN,加入柔軟 劑后,柔軟度在575~671 mN之間變化,柔軟度最小的是陽離子度為0·6的紙樣,其值為575 mN,即 陽離子度為0·6的柔軟劑柔軟性效果最好。由于各種 陽離子度的柔軟劑都能很好地與紙纖維結合,柔軟劑 中疏水性基團可以在纖維表面形成疏水基向外的反向 吸附,降低纖維物質的動、靜摩擦因數,從而獲得平 滑柔軟的手感。
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