摘 要:以硬脂酸和二乙烯三胺經(jīng)酰化反應(yīng)制得二硬脂酰化物,用環(huán)氧氯丙烷陽離子化后,再加入 乳化劑乳化,可制得帶有反應(yīng)性基團(tuán)環(huán)氧基的新型雙酰胺陽離子乳液型紙張柔軟劑。以草漿為原料 抄紙,通過紙張應(yīng)用實驗表明,在配制乳液時加入10%十六烷基三甲基氯化銨作為乳化劑,所得柔 軟劑乳液分散均勻、穩(wěn)定,有利于柔軟劑與紙張纖維發(fā)生較好的吸附,當(dāng)柔軟劑的陽離子度為0·6, 其用量為1%時,紙張的柔軟度可達(dá)到575 mN。
關(guān)鍵詞:反應(yīng)型陽離子柔軟劑;雙酰胺;乳化;柔軟度
近年來,一次性生活用紙如紙手帕、餐巾紙、衛(wèi) 生紙及尿布紙等的消費日趨增大,同時對紙質(zhì)的要求 也越來越高,尤其對紙張柔軟性提出了更高的要求, 所以,生活用紙生產(chǎn)中使用柔軟劑越來越受到重視, 柔軟劑新品種也不斷出現(xiàn)[1-4]。本實驗以硬脂酸和二乙 烯三胺為原料,經(jīng)酰胺化,再用環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行陽離 子化制得新型反應(yīng)型雙酰胺類陽離子紙張柔軟劑,由 于分子中引入反應(yīng)性基團(tuán)環(huán)氧基,能與纖維發(fā)生鍵合反 應(yīng),從而達(dá)到耐久性的目的,合成中通過改變環(huán)氧氯丙 烷的用量,可得到一系列不同陽離子度的柔軟劑,以草 漿為原料進(jìn)行抄紙實驗,并對紙張進(jìn)行柔軟度、白度等 性能進(jìn)行測試,得出了該柔軟劑的較佳使用條件。
1 實 驗
1·1 原料及儀器
原料:硬脂酸、二乙烯三胺(DETA)、環(huán)氧氯丙 烷、對甲苯磺酸,以上均為分析純;草漿,由咸陽市 某造紙廠提供;冰乙酸、鹽酸、1631 (十六烷基三甲 基氯化氨)、T-80 (失水山梨醇聚氧乙烯醚)、OP-10 (烷基酚聚氧乙烯醚),均為工業(yè)用表面活性劑。 儀器: JJ-2組織搗碎勻漿機(jī), ZQJ1-B紙樣抄取 機(jī), TDL-40B型離心沉淀器。
1·2 柔軟劑的制備
在裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中,加 入一定量的二乙烯三胺和硬脂酸以及少量催化劑對甲 苯磺酸,在油浴中加熱到140℃,保溫脫水進(jìn)行酰胺 化反應(yīng),待體系無水脫出時,降溫至110~115℃, 用恒壓滴液漏斗緩慢滴加一定量的環(huán)氧氯丙烷,回流 反應(yīng)2 h出料,冷卻得到淺黃色塊狀產(chǎn)物。將制備的 淺黃色塊狀物加熱融化后,加入80℃的熱水和乳化 劑,在酸性條件下充分?jǐn)嚢?得到一定固含量的柔軟 劑乳液。該柔軟劑乳液外觀為淡米黃色乳狀液,固含 量18% ~20%,可以與水以任意比例互溶, 1%水溶 液的pH值為5~7。
1·3 柔軟劑乳液穩(wěn)定性測試
稱取25 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的不同陽離子度的乳液, 分別在高速離心機(jī)中以3000 r/min旋轉(zhuǎn)20 min,倒掉 上層清液,將剩余沉淀放入烘箱內(nèi),烘干后稱量,計 算乳液沉淀量,以沉淀量作為乳液穩(wěn)定性的判斷依據(jù)。
1·4 紙張抄片實驗
以堿法麥草漿為原料,按抄片定量60 g/m2稱取 適量的濕漿,加入200 mL水浸泡疏解,再分別加入 不同陽離子度的柔軟劑進(jìn)行抄片,抄片后將紙樣放入 120℃的烘箱中熟化一定時間,取出冷卻至室溫,放 入干燥器中靜置24 h待用。
1·5 結(jié)構(gòu)與性能測定
用VECTOR-22傅里葉紅外光譜儀(德國BRUK- ER公司產(chǎn))對柔軟劑產(chǎn)品進(jìn)行紅外光譜表征;用 ZB-A型白度儀測定紙張的白度;用YQ-Z-39型柔軟 度儀測定紙張柔軟度。
2 結(jié)果與討論
2·1 反應(yīng)原理
硬脂酸與二乙烯三胺的反應(yīng)原理見反應(yīng)式(1)。 用環(huán)氧氯丙烷與反應(yīng)式(1)中的產(chǎn)物反應(yīng),使其陽 離子化,改變環(huán)氧氯丙烷的用量得到一系列不同陽離 子度的柔軟劑。
2·2 紅外光譜的表征
圖1為陽離子度為0·6的柔軟劑的FT-IR譜圖。 譜圖中各譜帶的歸屬: 3300·20 cm-1為亞胺基的 —NH—伸縮振動; 2908·65 cm-1和2854·65 cm-1為 甲基和亞甲基的伸縮振動峰; 1735·94 cm-1為原料中 沒有完全反應(yīng)的酯鍵伸縮振動; 1637·56 cm-1為酰胺 鍵中C O的伸縮振動; 1556·55為N—H彎曲和 C—N伸縮振動的組合吸收; 1469·76 cm-1為甲基、 亞甲基的反對稱彎曲振動吸收頻率; 1267·23 cm-1為 酰胺鍵中C—N與N—H的混合振動; 958·62 cm-1為 環(huán)氧端基的特征吸收; 721·38 cm-1為亞胺基的 —NH—平面搖擺振動[5]。
2·3 陽離子度對乳液穩(wěn)定性的影響
陽離子度對乳液穩(wěn)定性的影響如圖2所示。由圖 2可以看出,隨著陽離子度升高,柔軟劑乳液離心后 沉淀量減少。原因是隨著陽離子度的升高,柔軟劑中 作為乳化劑的親水性物質(zhì)含量升高,親油性物質(zhì)含量 減少,因此乳液的穩(wěn)定性上升。陽離子度為0·1的柔 軟劑乳液穩(wěn)定效果較差,離心后沉淀量明顯增多,不 宜用作柔軟劑。
2·4 陽離子度對紙張柔軟性的影響
陽離子度對紙張柔軟度的影響如圖3所示。圖中 數(shù)據(jù)表明,柔軟劑對紙張具有顯著的柔軟效果,而紙 張柔軟度隨柔軟劑陽離子度的變化沒有明顯的變化規(guī) 律。未加柔軟劑紙樣的柔軟度為897 mN,加入柔軟 劑后,柔軟度在575~671 mN之間變化,柔軟度最小的是陽離子度為0·6的紙樣,其值為575 mN,即 陽離子度為0·6的柔軟劑柔軟性效果最好。由于各種 陽離子度的柔軟劑都能很好地與紙纖維結(jié)合,柔軟劑 中疏水性基團(tuán)可以在纖維表面形成疏水基向外的反向 吸附,降低纖維物質(zhì)的動、靜摩擦因數(shù),從而獲得平 滑柔軟的手感。
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