2結果與討論
2·1改性陽離子絲綢紅外光譜
合成的環氧丙基三甲基氯化銨的pH值在10·8~11·1之間,如果不用硫酸將pH調至7左右,對絲綢進行接枝改性時,絲綢會泛黃.因此,必須進行pH調節.
圖1、2是改性陽離子絲綢及普通絲綢的紅外光譜圖.
圖1中3430·20cm-1為順式、游離態的仲酰胺N—H伸縮振動峰,1702·84cm-1為順式、游離態仲酰胺中C=O的伸縮振動(酰胺Ⅰ譜帶),1504·5cm-1為N—H彎曲振動(酰胺Ⅱ譜帶),1410·7cm-1和1238·53cm-1為C—N伸縮振動峰(酰胺Ⅲ譜帶)和,1095·03cm-1為非共軛脂肪胺的C—N伸縮振動峰,722·69cm-1為仲酰胺Ⅳ,Ⅴ譜帶.
圖2的光譜數據顯示:3293·16cm-1是多聚締和體—OH的伸縮振動譜帶,1650·67cm-1為叔酰胺C=O的伸縮振動(酰胺Ⅰ譜帶)[12],圖1的絲素紅外光譜中沒有叔酰胺C=O的伸縮振動,只有1702·84cm-1的仲酰胺中C=O的伸縮振動,表明環氧丙基三甲基氯化銨在與絲蛋白進行接枝反應時有的接在了仲酰胺N原子上,形成了叔酰胺.1514·95cm-1有一強的反式N—H和C—N的彎曲振動(酰胺Ⅱ譜帶),1231·99cm-1C—N伸縮振動峰(酰胺Ⅲ譜帶)和1161·93cm-1和1070·41cm-1兩條中等強度的譜帶是C—O(H)、C—O—C和脂肪叔胺C—N伸縮振動譜帶,638·49cm-1有一強的C—O—H卷曲振動譜.
對比分析,顯示接枝陽離子絲素含有大量的—OH,增加了—CON(R1R2)(叔酰胺基團)、C—O—C和少量的—COOR,而—NH2幾乎沒有.表明環氧丙基三甲基氯化銨與絲素接枝反應時,環氧基團與—OH、—NH2、—COOH、—CONHR仲胺發生了化學反應.環氧丙基與—OH產生—C—O—C—、與—CONHR仲酰胺反產生—CON(R1R2)(叔酰胺基團)、與—COOH產生—COOR、與—NH2反應使絲素中不再含有—NH2.
2·2活性艷紅X-3B100%的染色
圖3是活性艷紅X-3B100%在不同硫酸鈉濃度條件下的上染率和固色率.從圖中可以看到,活性艷紅X-3B100%對絲綢的上染率和固色率都很低,即使硫酸鈉的濃度達到60g/L,上染率和固色率都只有百分之十幾.表明活性艷紅X-3B100%具有很好的水溶性,如果用其對絲綢染色,其利用率將非常低.
改性陽離子絲綢用活性艷紅X-3B100%染色,在無鹽的情況下,上染率99·32%,固色率96·60%,皂洗色牢度5級.未改性絲綢的染色后的皂洗牢度只有4級.
改性陽離子絲綢染色后,染色殘液只有非常淺的顏色.絲綢的皂洗一般采用40℃,為試驗改性陽離子絲綢染色后的水洗牢度究竟有多牢,本文采用的是98℃皂洗,條件十分苛刻,但色牢度仍能達到5級,并且不需要使用元明粉促染,實現真正的無鹽染色.
如果絲綢陽離子改性時,合成的環氧丙基三甲基氯化銨不稀釋,而是用原液進行改性,其改性絲綢的上染率和固色率都能達到100%,皂洗牢度5級.如果將環氧丙基三甲基氯化銨稀釋15倍后改性,其上染率可以達到98·50%,固色率為94·3%,皂洗牢度仍然達到4~5級.
這表明改性絲綢的高皂洗牢度與絲綢接有的大量陽離子對陰離子的電荷庫侖作用相關,不完全是活性染料與絲綢的共價結合的貢獻.
2·3活性艷藍X-BR140%染色
圖4是活性艷藍X-BR140%在不同硫酸鈉濃度條件下的上染率和固色率.從圖中可以看到,活性艷藍X-BR140%的上染率和固色率比活性艷紅X-3B100%的高得多,表明活性艷藍X-BR140%對絲綢染色具有較好的直接性.其隨硫酸鈉濃度也不是線性上升,而是開始快,后來變化趨緩,存在飽和的現象.活性艷藍X-BR140%對改性絲綢的染色,其上染率達到99·88%,固色率達到99·86%,皂洗牢度達到5級.未改性絲綢的染色其皂洗牢度為4級.上染浴和固色浴清澈透明,根本看不出有任何染料的殘留.絲綢接枝陽離子之后,對陰離子染料具有非常好的吸附作用.陽離子絲綢對染料的作用可能不僅與電荷作用相關,也與染料的直接性相關.活性艷紅X-3B100%的水溶性好,直接性差,其上染率和固色率相對低一點.而活性艷藍X-BR140%本身的上染率和固色率都比較好,其改性絲綢的上染率和固色率就更好,能夠達到竭染.
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