2.1.2虎杖天然染料的穩定性研究
2.1.2.1虎杖天然染料pH穩定性
用緩沖溶液調節虎杖天然染料的pH值分別為3.01、5.03、6.01、6.98、9.02、11.01,用紫外可見光分光
光度儀測定虎杖天然染料在380~600nm范圍內不同pH值下的吸收光譜,結果如圖1所示。
從圖1可以看出:當虎杖天然染料的溶液pH在3~6范圍內時,測得最大吸收波長為430nm左右,色光隨著pH的變化未發生明顯改變,目測溶液呈黃色;在中、堿性介質中,隨著pH的變化,最大吸收波長波動比較大,染料溶液pH值為6.98、9.02和11.01下的最大吸收波長分別為480nm、520nm和520nm,發生了紅移現象,目測溶液的顏色由黃變紅棕。原因是虎杖天然染料主要的色素成分為大黃素、大黃素甲醚以及大黃酸等蒽醌類化合物,在中性、堿性介質下其苯環上的羥基電離變負氧離子,使發色體系發生變化,從而導致染料的顏色發生改變。
2.1.2.2虎杖天然染料熱穩定性
調節虎杖天然染料pH值至6.0左右,在60、70、80、90℃和100℃的水浴中加熱2h,取出冷卻后測其吸光度,結果如表3所示。
由表3可知，虎杖天然染料隨加熱溫度的升高最大吸收波長無明顯變化,最大吸收波長下對應的吸光度也沒有發生明顯的變化,表明虎杖天然染料具有好的熱穩定性。
2.2棉織物改性
棉織物在染浴中帶負電荷,虎杖天然染料主要為陰離子型,由于靜電斥力,染料的上染受到抑制,為了改善其對棉織物染色性能,實驗通過對棉織物進行陽離子改性使其帶上陽離子,從而增加天然染料對其的上染率。改性以及染色過程中主要反應見式(1)~式(3),式(1)為陽離子改性劑G與棉織物的反應,式(2)為陽離子改性劑水解反應,式(3)為染料(D-)對改性棉織物的上染。
2.2.1改性正交實驗
為了全面考察NaOH加入量、陽離子改性劑G用量、溫度和時間這4個因素對改性效果的影響,設計了4因素3水平正交實驗(L9(34))表4,試驗結果與分析見表5。
從表5中可以看出,各因素對改性效果影響的主次順序是:改性劑濃度>NaOH用量>改性溫度>改性時間。
改性劑濃度增大,棉織物改性染色后的K/S值顯著增大,其原因是改性劑濃度增加,棉織物陽離子化充分,有利于染料的上染,從而增大了染色織物的K/S。隨著氫氧化鈉用量的增大染色織物的K/S也隨之增大。原因是氫氧化鈉的加入使纖維素生成Cell-o-,加速了纖維與改性劑末端環氧基的親核反應。因此,提高堿量,能提高陽離子改性劑與纖維素纖維的反應性。
隨著改性溫度的升高,染色織物的K/S先增大后減少,其主要原因是溫度比較低時,環氧季銨鹽分子的運動速度以及纖維大分子鏈的振動不是很劇烈,與環氧季銨鹽反應的量相對比較少,季銨鹽接枝量相對不是很大。當反應溫度比較高時,環氧季銨鹽分子的運動速度以及纖維大分子鏈的振動比較劇烈,環氧季銨鹽分子與纖維中可反應的基團碰撞的幾率增大,改性越充分。但溫度進一步升高會導致陽離子改性劑在強堿性條件下水解加速,因此改性溫度過高反而使改性效果變差,從而降低了染色織物的K/S。時間對改性效果的影響比較小。
2.2.2改性棉織物的表征
圖2是改性前后棉織物的紅外光譜圖,可以看出改性與未改性棉織物的吸收光譜之間有如下差異:在1114cm-1和1162cm-1處為C—O—C的紅外吸收譜帶,改性后此吸收峰顯增強;從改性原理可知:改性后C—O—C基團增多,因此相應吸收峰增強。由此可見纖維素纖維與改性劑發生了反應。
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