摘要：對(duì)國外液相微萃取技術(shù)的發(fā)展做了介紹，歸納了三種液相微萃取技術(shù)的應(yīng)用方式，指出液相微萃取技術(shù)的發(fā)展方向，為當(dāng)前紡織品中有毒有害物質(zhì)的傳統(tǒng)液相萃取檢測技術(shù)的改進(jìn)提供參考。
關(guān)鍵詞：單滴微萃取；分散液相微萃取；中空纖維液相微萃取
1 引言
化學(xué)分析領(lǐng)域中任何有毒、有害物質(zhì)的檢測基本上包括兩個(gè)部分：目標(biāo)物的萃取，儀器的分析。儀器檢測技術(shù)的巨大進(jìn)步使得儀器的靈敏度逐步提高，儀器檢出限不斷降低。然而，最難實(shí)現(xiàn)儀器化的樣品萃取過程確是制約整個(gè)檢測的瓶頸，因?yàn)樗鼪Q定的不僅是方法的“檢出限”，而且還決定了檢測效率和檢測質(zhì)量。因此，“檢不出”、“檢不準(zhǔn)”、“檢不快”往往并不在于儀器設(shè)備，而在于樣品的萃取過程。
萃取包括兩類：物理萃取和化學(xué)萃取。物理萃取通常指的是利用萃取物在兩種及以上互不相溶的液相中的不同分配系數(shù)達(dá)到傳質(zhì)分離的目的。化學(xué)萃取指存在目標(biāo)物的化學(xué)反應(yīng)（如衍生）的傳質(zhì)過程。在分析檢測中，應(yīng)用的最為廣泛當(dāng)屬物理萃取法。
物理萃取通常稱之為液相萃取。然而，液相萃取需要消耗大量對(duì)環(huán)境不友好的有機(jī)溶劑，也費(fèi)時(shí)和費(fèi)力[1]。環(huán)境的壓力、資源的利用、檢測效率和檢測質(zhì)量要求的提高都對(duì)萃取技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展提出了更為迫切的需求。本文對(duì)國內(nèi)外液相萃取技術(shù)的進(jìn)展進(jìn)行了歸納和總結(jié)，希望能對(duì)國內(nèi)檢測方法的技術(shù)進(jìn)步提供參考。
2 液相微萃取技術(shù)簡介
從20世紀(jì)90年代就出現(xiàn)的液相微萃取技術(shù)開始[2]，20多年來，液相萃取方法的進(jìn)步方向就是通過技術(shù)上的不斷改進(jìn)，最終達(dá)到利用更少的有機(jī)萃取溶劑、更快的傳質(zhì)速度實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物從基質(zhì)中的有效富集。總體而言，液相微萃取分為以下幾類。
2.1單滴微萃取(single-drop microextraction,SDME)
單滴微萃取仍遵循傳統(tǒng)液相萃取的原理，它利用懸掛在進(jìn)樣針頭的有機(jī)液滴實(shí)現(xiàn)對(duì)基質(zhì)中的目標(biāo)物的富集，富集后提升針桿，液滴縮回針管內(nèi)，進(jìn)樣時(shí)推動(dòng)針桿將富含目標(biāo)物的液滴注入分離系統(tǒng)。在Dasgupta小組進(jìn)行液相微萃取技術(shù)研究基礎(chǔ)之上[2]，Jeannot 和Cantwell首次成功將單滴微萃取技術(shù)和氣相色譜分離技術(shù)聯(lián)用并進(jìn)行水樣中目標(biāo)物甲基苯乙酮的分析[3]，在此次分析中，使用了萃取劑正辛烷僅為8 µL，萃取時(shí)間為5 min，方法標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7％。
根據(jù)萃取接觸方式的不同，單滴微萃取可以分為：液下單滴微萃取（Directimmersion ，DI-SDME）、頂空單滴微萃取（headspace，HS-SDME）。液下單滴微萃取是將萃取液滴直接浸入到液體樣品中進(jìn)行的接觸式萃取，此類分析一般適用于諸如水等和萃取劑不溶的極性液體樣品；頂空單滴微萃取指萃取劑懸掛在氣相中的萃取方式，通常應(yīng)用在分析物首先需要從固體中揮發(fā)出來的萃取過程。
根據(jù)萃取相的不同，單滴微萃取還可以劃分為：兩相單滴微萃取，三相單滴微萃取。兩相單滴微萃取指的是目標(biāo)物從基質(zhì)相（給予相，donor phase）向萃取相（接受相，acceptor phase）中轉(zhuǎn)移完成的萃取過程。三相單滴微萃取指的是目標(biāo)物從基質(zhì)相向萃取相轉(zhuǎn)移過程中要經(jīng)過第三相，如頂空單滴微萃取，目標(biāo)物從基質(zhì)中揮發(fā)到空氣中，然后在從空氣中轉(zhuǎn)移到萃取劑中。復(fù)旦大學(xué)鄧春暉研究小組[4]使用一種改進(jìn)的頂空單滴微萃取技術(shù)對(duì)茵陳蒿涼茶中的揮發(fā)性藥性物質(zhì)進(jìn)行了分析，涼茶中的藥性物質(zhì)使用微波蒸餾4 min，然后用2.0 μL正十二烷液體進(jìn)行萃取，測試結(jié)果證實(shí)樣品中含有35中揮發(fā)性物質(zhì)，其中包括20種氨基酸以及維生素C和維生素B。
單滴微萃取常使用甲苯、正己烷、環(huán)己烷、二甲苯作為萃取劑[3,5]，但受一些萃取苛刻條件如較快的攪拌速度、較高的萃取溫度以及較長萃取時(shí)間的影響，萃取液滴的體積、穩(wěn)定性將發(fā)生改變，而這影響了方法的重現(xiàn)性和精度[2]。為了解決這一問題，后來又發(fā)展了基于離子液體的單滴微萃取技術(shù)[6]，離子液體的不象有機(jī)溶劑易揮發(fā)，同時(shí)對(duì)水有穩(wěn)定性，分子結(jié)構(gòu)可以設(shè)計(jì)，可以根據(jù)萃取對(duì)象設(shè)計(jì)萃取性能優(yōu)良的離子液體萃取劑，因此，這一技術(shù)在單滴微萃取中也得到了應(yīng)用和發(fā)展。
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