【摘要】：現(xiàn)階段紡織行業(yè)的上漿漿料是變性淀粉、聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸類漿料。每年漿料的消耗量為 30萬(wàn)噸左右，其中淀粉漿料用量占70％。聚乙烯醇占20％，丙烯酸類漿料及其它漿料占10％左右。三種漿料相比，聚乙烯醇的可生化性能最差，其 BOD5／COD
現(xiàn)階段紡織行業(yè)的上漿漿料是變性淀粉、聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸類漿料。每年漿料的消耗量為 30萬(wàn)噸左右，其中淀粉漿料用量占70％。聚乙烯醇占20％，丙烯酸類漿料及其它漿料占10％左右。三種漿料相比，聚乙烯醇的可生化性能最差，其 BOD5／COD<0．1，屬于非環(huán)保型漿料。隨著環(huán)保要求的提高，PVA已經(jīng)成為紡織退漿廢水中重要的污染源。近年來(lái)歐洲國(guó)家已禁止使用PVA漿料，中國(guó)也提出了少用或者不用PVA漿料的目標(biāo)。因此，定量檢測(cè)PVA在處理退漿廢水研究中顯得尤為重要，至今為止仍然沒有形成一套公認(rèn)定量測(cè)量PVA的規(guī)范方法。
目前中國(guó)紡織企業(yè)所用漿料配方各異，使用的退漿工藝也不盡相同，退漿廢水處理效果差異較大，因此廢水中的PVA含量有高有低。對(duì)于準(zhǔn)確檢測(cè)廢水中PVA濃度這一問(wèn)題，相關(guān)工作者已進(jìn)行了不少研究，摸索出一些檢測(cè)方法，本文即對(duì)這些檢測(cè)方法進(jìn)行詳細(xì)分析，并提出一些改進(jìn)建議，以期為今后進(jìn)一步的研究提供參考。
1 測(cè)量方法的簡(jiǎn)介與分析
1．1 單波長(zhǎng)分光光度測(cè)定法
該法的原理是在硼酸介質(zhì)條件下PVA與碘發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成穩(wěn)定的藍(lán)綠色化合物，根據(jù)顏色的深淺可用分光光度法測(cè)量吸光度，吸光度在一定范圍內(nèi)與PVA濃度成線性關(guān)系。此法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定快速，是一種值得研究的測(cè)定廢水中PVA濃度的方法。根據(jù)研究報(bào)道，現(xiàn)階段研究者采用單波長(zhǎng)分光光度法測(cè)量PVA時(shí)選用的條件各異，沒有統(tǒng)一公認(rèn)的測(cè)量條件約束。
束嘉秀等提出分光光度法直接測(cè)定水中聚乙烯醇含量的方法。在25．00 mL比色管中依次加入 5．00 mL PVA標(biāo)準(zhǔn)溶液，6．00 mL顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻，顯色15 min，在波長(zhǎng)690 nm處測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到PVA濃度。
顯色體系的選擇：0．006 mol／L碘溶液，0．64 mol／L硼酸溶液按體積比3：5混合均勻。其研究表明對(duì)于同一濃度的PVA溶液，碘溶液和硼酸溶液增加都會(huì)使吸光度產(chǎn)生遞增。相比于碘溶液濃度增加使有色物質(zhì)吸光度增加，硼酸溶液濃度的增加使有色物質(zhì)吸光度增加的趨勢(shì)要大。因此在配制顯色劑時(shí)應(yīng)嚴(yán)格地控制碘溶液和硼酸溶液配比，特別是硼酸溶液的用量。顯色劑用量一定時(shí)，有色物質(zhì)的吸光度在顯色劑組成比：碘溶液：硼酸溶液為3：5和 5：3時(shí)出現(xiàn)兩個(gè)極大值，其中以碘溶液：硼酸溶液在 3：5時(shí)吸光度值最大，所以顯色劑碘溶液：硼酸溶液最佳組成配比為體積比3：5。隨著顯色劑用量增大，吸光度不斷增大，并在6．00 mL處有一大的突躍，因此確定顯色劑用量為6．00 mL。
顯色體系的穩(wěn)定性：在室溫下，有色物質(zhì)能夠很快形成，并在15 min-20 min內(nèi)趨于穩(wěn)定，20 min后有色物質(zhì)吸光度逐步降低，所以測(cè)定有色物質(zhì)吸光度的時(shí)間為顯色后15 min～20 min之間。
陳榮平等 研究了廢水中聚乙烯醇的分光光度法測(cè)定，建立一套比較完善的用分光光度法測(cè)PVA 含量的工作體系。在50．00 mL容量瓶中加入 l0．00 mL未知濃度的樣品，顯色劑取1．00 mL碘液和8．30 mL硼酸，在690 nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度，再?gòu)腜VA工作曲線中確定其濃度。
顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：40 g硼酸溶于1 L 水中；碘-碘化鉀：25 g碘化鉀溶于1 L水中，待溶解后，加入6．5 g碘。由研究報(bào)道的結(jié)論以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，得出硼酸加入量對(duì)最大吸收波長(zhǎng)影響不大，因此只需確定碘的加入量。實(shí)驗(yàn)時(shí)隨著碘量的增加，最大吸收波長(zhǎng)紫移，在690 nm處測(cè)定的吸光度增加，但在1．O0 mL左右處變化不大，因此確定加入 1．O0 mL碘-碘化鉀。
顯色體系的穩(wěn)定性：PVA 的顯色實(shí)驗(yàn)大約5 min左右就能完成，并能持續(xù)30 min左右，因此實(shí)驗(yàn)放置時(shí)間選定為10 min。
徐竟成等研究了采用分光光度法測(cè)定印染廢水中PVA的含量。
顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：40 g硼酸溶于1 L 水中；碘-碘化鉀：20 g-25 g碘化鉀溶解于少量水中，加入l2．7g碘使其完全溶解后，稀釋至1 L。實(shí)驗(yàn)分析得出吸光度隨著硼酸濃度的增加而增加。當(dāng)加人硼酸體積在10 mL～20 mL之間時(shí)，吸光度的增加相對(duì)較小。因此在定量分析PVA的含量時(shí)采用 15．00 mL硼酸溶液作為測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。碘投加量在 1．00 mL的范圍內(nèi)時(shí)，溶液吸光度急劇上升，隨著碘投加量的繼續(xù)增加，吸光度逐步穩(wěn)定達(dá)到最大值。因此確定碘的投加量3．00 mL為該分析方法的較優(yōu)投加量。
淀粉的干擾分析：試驗(yàn)表明在無(wú)硼酸存在的情況下，PVA與碘生成的化合物在波長(zhǎng)500 nm～800 nm的范圍內(nèi)無(wú)明顯的吸光度，而當(dāng)溶液中含有PVA 時(shí)，淀粉可在波長(zhǎng)為580 nm處達(dá)到最大吸光度。同時(shí)有研究表明：在硼酸和碘共存或僅有碘存在時(shí)，淀粉在波長(zhǎng)690 nm處的吸光度最大。因此采用分光光度法定量分析溶液中PVA的含量時(shí)，必須消除淀粉的干擾。可采用鹽酸酸化水解的方法消除淀粉對(duì) PVA測(cè)定的干擾。
顧潤(rùn)南等亦建立了用分光光度法測(cè)定其含量的簡(jiǎn)便、快速的分析方法。其測(cè)定方法為：吸取合適體積的退漿廢水于50 mL容量瓶中，加入l0．00 mL 硼酸及2．00 mL碘-碘化鉀溶液，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在640 nm處，用1 cm比色皿測(cè)出相應(yīng)的吸光度。
顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：40 g硼酸溶于1 L 水中，碘-碘化鉀溶液：升華過(guò)的碘l2．7 g及25 g 碘化鉀溶于蒸餾水中，稀釋至1 L。顯色劑碘加入量的影響研究表明，顯色劑用量增加，吸光度也增大，這是由于碘與PVA形成了更多的有色絡(luò)合物所致。綜合考慮分光測(cè)定的靈敏度及試劑用量?jī)煞矫嬉蛩兀x擇顯色劑用量為2．00 mL。硼酸介質(zhì)加入量的影響，研究表明隨硼酸用量的增加，吸光度呈上升趨勢(shì)。兼顧提高靈敏度及節(jié)省試劑兩個(gè)方面，實(shí)驗(yàn)選擇硼酸用量為l0．00 mL。
測(cè)定波長(zhǎng)的選擇：取質(zhì)量濃度為20 mg／L的 PVA溶液，測(cè)得不同波長(zhǎng)下相應(yīng)的吸光度。結(jié)果表明，PVA與碘生成的藍(lán)綠色絡(luò)合物在640 nm處吸收最大，因此在實(shí)驗(yàn)中取640 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。
南京理工大學(xué)董麗娟在其碩士論文中采用了分光光度法測(cè)定PVA濃度。相比上面的方法不同之處在于，在其標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定時(shí)，PVA濃度范圍為100 mg／L-1 000 mg／L。
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