摘要:闡述了原子吸收光譜儀、電感耦合等離子光譜儀、原子熒光光譜儀、紫外可見可光光譜儀等光譜儀器和氣相色譜儀、液相色譜儀、氣質聯用儀等色譜儀器在皮革檢測中的應用,并且進一步分析了應用前景。
關鍵詞:色譜;光譜;皮革
中圖分類號:TS57文獻標識碼:A
1引言
隨著人們生活水平的提高,和對皮革中有毒有害物質的認識的進一步深入,皮革分析就顯得越來越重要。皮革制品(包括皮革服裝、鞋類、皮包、皮件等)屬于日用消費品,而日用消費品安全衛生問題早已引起世界各國的密切關注。世界各國對皮革制品中的禁用偶氮染料、六價鉻、五氯苯酚、甲醛等含量都有嚴格的規定,并制定了相應法規。
重量法、滴定法是原來皮革化學分析中的常用分析方法,但重量法和滴定法的分析準確度往往取決于操作者的熟練程度。這兩種操作方法不僅步驟繁瑣,耗時較長,并且重量法不能用于微量和痕量組分的測定。現在人們越來越重視光譜法、色譜法這些現代分析方法在皮革分析中的應用。光譜和色譜法適用于微量和痕量分析,不僅可以節省大量時間和化學試劑,大大減輕分析工作者的勞動強度,而且能夠變手工操作為自動操作并能實現在線分析。對于皮革產品生產企業而言,應用現代分析儀器在產品設計、原料采購、生產流程等各個階段進行理化檢測,實現皮革產品生產的過程檢驗,不僅極大地減少品質變異的發生,也是順應清潔化生產和綠色消費的要求。本文主要對光譜法和色譜法兩種化學分析方法在皮革檢測中的應用進行闡述。
2光譜法在皮革分析中的應用
目前應用到皮革分析中的光譜儀器主要有原子吸收光譜儀,紫外可見分光光度儀,電感耦合等離子(ICP)發射光譜儀,紅外光譜儀等,現將以上分析儀器在皮革分析中的應用作一一介紹。
2·1原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀可用于檢測皮革中的鎳、鉛、鎘、鉻等重金屬元素。這些重金屬對人體健康有害。如:鎳能夠導致肺癌或者皮膚過敏,鈷能夠導致皮膚和心臟病。少量的鎘和鉛進入機體即可通過生物放大作用和生物沉積,對腎、肺、肝、腦、骨等產生一系列的損傷。重金屬對兒童的損害尤為重要,因為兒童對重金屬的吸收能力遠高于成人。皮革加工過程中使用了染料和助劑,如各種金屬絡合染料、阻燃劑等,都可能使成品革中含有這些重金屬。
目前國內尚無檢測皮革制品中重金屬含量的標準方法,但已有人對此進行了研究[1-6]。例如,蔣瑾華用石墨爐原子吸收光譜法,選用熱解石墨管及普通石墨管,硝酸鈀做基體改進劑,消解、火焰原子吸收法測定皮革制品中鎘、鉻、鉛含量的分析方法。該方法快速、準確、干擾小,節省試劑,但只適用于單元素逐個的檢測,無法同時分析多種元素。
目前國外已經制定了相關的檢測標準方法。如EN1122:2001《塑料-鎘的測定-濕消解法》是歐盟指令91/38/EEC配套的檢測方法,該標準規定了以硫酸-硝酸-雙氧水法消解樣品,用火焰原子吸收法測定塑料中鎘的檢測方法。該方法不僅可應用于塑料樣品,也可用于紡織品和皮革的檢測,靈敏度和準確度均可滿足測試的要求。原子吸收光譜法也有不足之處,例如:測定不同元素時需要更換不同的光源燈,使用不方便,每一元素分析的條件各不相同,不利于同時進行多種元素分析。
2·2電感耦合等離子(ICP)發射光譜儀
ICP發射光譜儀近年來發展迅速,是目前應用最多的原子發射光譜儀[7-8],可快速地同時進行多元素分析,周期表中多達73種元素都可檢測;檢測靈敏度高,檢測限較低,可達10-3~10-4μg·mL-1;此外基體效應較低,此外較易建立檢測方法標準曲線具有較寬的檢測動態范圍,具有良好的精密度和重復性。雖然目前在皮革檢測中使用IC的研究較少,但它完全可代替原子吸收,用于檢測皮革中的重金屬元素。
2·3原子熒光光譜儀
當有些元素含量低于ICP-AES的檢出限時,或對于有些重金屬元素,如砷和汞,其檢出限僅為10-2μg·mL-1,這時可采用原子熒光光譜儀。原子熒光光譜儀的優點是檢出限很低,一般是10-5μg·mL-1,與原子吸收相比原子熒光光譜儀可同時檢出兩種元素。但是目前原子熒光光譜儀一般只能檢測十多種金屬元素,而且檢測速度較慢。
目前已經有人將原子熒光光譜儀應用到皮革的檢測中[9-10]。例如劉天平和孫紅英等人建立了化學蒸氣發生-原子熒光光譜法,測定皮革和紡織品中可溶性痕量鎘的測定方法,氫化物發生-原子熒光光譜法,測定皮革和紡織品中可溶性痕量鉛的測定方法。他們在研究了還原劑、酸度、催化劑、共存元素以及儀器條件等主要因素對測定的影響,選擇了最佳試驗條件,檢出限分別為8×10-3μg·mL-1和1·9×10-3μg·mL-1,加標回收率為95%~107%之間。
2·4紫外可見分光光度儀
目前紫外可見分光光度儀在皮革分析中主要用來檢測甲醛和六價鉻[11-14]。皮革中的甲醛與皮革有3種不同的結合方式,主要的有游離的甲醛分子,可逆鍵合和不可逆鍵合的甲醛分子。應用紫外可見分光光度儀是萃取檢測皮革中游離的甲醛和可逆鍵合甲醛。皮革中的甲醛大多數來自鞣制和復鞣中,涂飾后固定用的甲醛也是皮革中甲醛的來源。此外殺菌劑中可能含有甲醛,這是藍濕皮中檢測出甲醛的原因。
六價鉻是公認的致癌物質,長期與皮膚接觸,會對人體皮膚、神經系統和內分泌系統產生毒害。皮革中六價鉻產生的原因一般認為有兩種。一是制革原料,如鉻粉、顏料等本身含有六價鉻,這些原料的使用使皮革中引入了六價鉻。二是鉻鞣革中的部分三價鉻被氧化,使成品中含有六價鉻。目前很多國家對皮革制品中的甲醛和六價鉻含量進行了限制。檢測的原理主要是將皮革的甲醛和六價鉻萃取出來,加入顯色劑后,再用紫外可見分光光度儀在特定的波長下檢測。另外,為了防止其它物質對顯色效果的影響,保證結果的準確性,可用紫外分光光度儀進行掃描其最大吸收波長。從而判定是否含有要檢測的物質。目前國內外常用的檢測標準方法有:DIN53314:1996《皮革中鉻(VI)含量的測定》,SN/T0704-1997《出口皮革手套中鉻(VI)的檢測方法分光光度法》,這些方法都是根據上述原理進行測試的。
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