2·5紅外光譜儀
主要用于分析皮革化學品的結構表征和性能研究,由于不能定量分析所以本文在此不作深入的介紹。
3色譜法在皮革分析中的應用
目前應用到皮革分析中的主要有氣相色譜儀、液相色譜儀、氣質聯用儀等,現將以上分析儀器在皮革分析中的應用作一一介紹。
3·1氣相色譜儀
氣相色譜法是近代迅速發展成熟的新型分離和分析方法,由于它具有高效、快速、高靈敏度以及適用范圍廣、易于獲得準確分折數據等特點,因而在分析化學領域中得到了廣泛應用,凡涉及到化學物質分離鑒定的地方大都要使用氣相色譜法。氣相色譜儀可用來檢測皮革中的五氯苯酚及其鈉鹽等[15-19]。五氯酚(PCP)及其鈉鹽常被用作皮革、紡織品、紙張及木材的防腐劑和防霉劑。這些物質可以經呼吸道、皮膚和消化道吸收使人產生中毒癥狀,它們屬高度危害的I級毒物。四氯苯酚是PCP合成過程中的副產物,對人體和環境同樣有害。歐盟指令2002/371/EC中規定在棉纖維和其他天然纖維素中,包括五氯苯酚在內的19種殺蟲劑每一種的含量都不得超過0·05mg/kg。Oko-Tex100中規定與皮膚直接接觸的紡織及其他產品中五氯苯酚最大含量不超過0·5mg/kg。
其中最常用檢測皮革中的五氯苯酚的方法是SN/T0193·1-1993《出口皮革制品中五氯苯酚殘留量檢測方法乙酰化-氣相色譜法》,該方法是用硫酸溶液將樣品中的五氯苯酚鈉鹽轉換為五氯苯酚,然后用正己烷提取,經濃硫酸凈化后,再以四硼酸鈉水溶液反提取,加入乙酸酐生成乙酸五氯酚酯,最后用正己烷提取。用配有電子俘獲監測器的氣相色譜儀檢測,以艾氏試劑作內標物進行定量測定。
3·2氣質聯用儀
氣質聯用儀是目前檢測禁用偶氮染料的最常用的方法[20-21]。這種方法結合氣相色譜和質譜優點,用氣相色譜儀將復雜的組分進行分離,然后用質譜儀將每一組分進行分析。偶氮染料通常用于紡織品、皮革消費品的著色、印染。近年來,人們逐漸發現其中一部分偶氮染料是由具有致癌作用的芳香胺合成的,使用這種偶氮染料對人體的健康和安全具有潛在的危險性。紡織品中偶氮染料的檢測方法已趨于成熟,而皮革中偶氮染料中間體的檢驗由于皮革中存在大量脂肪,會對樣品的萃取和分離產生影響,所以前處理較為復雜,檢測研究仍處于初級階段。
目前國外對染色皮革中禁用染料中間體試行的檢測方法有DIN53316:1997,§35LMBGB82·02-3:1997,和CENISO/TS17234:2003等。在這些檢測標準方法中,樣品的前處理基本相同,都是加入正己烷進行超聲萃取,這樣就能夠消除皮革中大量的油脂對樣品萃取和分離產生的影響。目前根據國家鞋類檢測中心的檢測結果表明:鞋材中皮革禁用偶氮染料的檢出率偏高,且以反絨皮最高。
3·3液相色譜儀
目前將液相色譜應用于皮革檢測中已經有大量的研究[22-25]。主要是由于在采用氣質聯用儀檢測時,通常會出現一些疑似結果,例如很多情況下,儀器檢測到的是禁用偶氮染料的同分異構體,而非是規定的禁用偶氮染料,尤其在測量皮革樣品時,這樣就影響結果判斷。
這時可用液相色譜儀進行檢測,就是在氣質聯用儀檢測到偶氮染料時,可用其對可疑的樣品進行定性定量檢測,準確地判斷所檢樣品是否含有禁用偶氮染料,并且準確給予定量。其缺點是:若同時檢測出24種禁用偶氮染料,則分離較為困難,很難得到所需的譜圖;且每次檢測都需做標準曲線,不利于進行大規模檢測。液相色譜儀現在主要用于氣質聯用儀的補充,在其有檢出有禁用偶氮染料時,進一步進行定性定量分析。
4應用前景分析
4·1分析制革廢水中的金屬離子
ICP原子發射光譜儀可用于制革污水分析中,檢測其中的金屬離子。另外還可用于鞣制后廢液分析,從而簡化測定廢液中Cr2O3的吸收率的操作,提高檢測速度和準確性。
4·2改進測量皮革中Cr2O3的測定方法
原有的皮革教材和資料中,皮革中Cr2O3含量的檢測方法都是在消解皮革后進行滴定,該方法操作繁瑣,且準確率低。可以將皮革消解后,用IC原子發射光譜儀直接測定其中的總鉻含量,從而確定其中的Cr2O3含量。
4·3檢測皮革中的短鏈氯化烷烴
歐盟指令2002/237/EC規定,在裘革制品中不得含有氯代烷烴。含氯化合物通常用在裘革加脂階段,由于有些加脂劑中會含有氯化石蠟,導致裘革中可能含有一些短鏈氯化烷烴。可利用氣相色譜儀檢測皮革中的短鏈氯化烷烴。此外在研制和剖析加脂劑的過程中,氣相色譜法是一種必不可少的測試手段。
4·4測量皮革中的重金屬元素
可模擬人體汗液或唾液,萃取皮革中的金屬元素,然后用ICP原子發射光譜儀檢測。
4·5制定皮革中甲醛的國內檢測標準
國內尚無皮革甲醛的檢測標準,目前一般采用紡織品的標準檢測,鑒于皮革與一般紡織品的不同可對分析檢測條件進行優化,從而找到檢測皮革中甲醛的最佳條件,進一步制定皮革中甲醛的檢測標準。
4·6檢測無機鞣劑的金屬成分。
利用ICP原子發射光譜儀其檢測限較低,可同時分析多種元素,且較為穩定的優點,檢測無機鞣劑的金屬成分,簡化檢測。
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