準確稱取4g(精確稱至0.0001g)剪碎至0.5mmx0.5l/krn以下的樣品,置于150mL的具塞三角燒瓶中,加入80mL酸性汗液,使纖維充分浸濕,在(37±2)℃下不斷搖動,持續1h;然后將樣品在(37±2)℃下放置1h后,用漏斗式濾器將試樣過濾至100mL的容量瓶中,用18mL二級水分3次洗滌過濾器中的試樣至100mL的容量瓶中,最后用二級水稀釋至刻度,搖勻,溶液待測。
1.4樣品測定
用酸性汗液逐級稀釋銀標準溶液,并分別配制成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0Izg/mL的銀標準工作溶液,在選定的條件下測定銀標準工作溶液,繪制工作曲線(圖1),再測定樣品溶液中的銀含量。當銀的濃度大于
2Izg/mL時,工作曲線開始彎曲,銀的工作曲線線性范圍在0~2g/mL,相關系數>0.999。
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2結果和討論
2.1儀器條件的影響
試驗按照儀器供應商提供的銀檢測的最佳靈敏譜線;即328.1nm作為分析用譜線,并選擇較小的狹縫寬度,以利于分開相鄰的譜線,消除譜線干擾。試驗選擇狹縫寬度為0.2nm。
試驗發現,燃燒器高度對銀的吸收影響較小。由此可見,火焰中銀原子分布均勻。試驗選擇燃燒器高度為7mm,使火焰的中部通過光路。研究發現,乙炔流量不影響銀的吸收,乙炔流量為0.9~1.3mL/min,銀的吸收相當穩定。因此選擇中溫火焰,取乙炔流量為1.1mL/min。
2.2共存元素的干擾試驗
銀是一種不易受干擾的元素,通過對鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、鋅、砷、汞、鐵等共存元素進行干擾試驗發現,1000I~g/mL的上述十種元素均不干擾銀的測定。
2.3特征濃度和檢出限
特征濃度指吸光值為0.OO44時所對應元素的濃度,試驗所用方法測得銀特征濃度為0.0098p,g/mL。按照試驗方法,測定銀的試劑空白溶液11次,用3倍的標準偏差除以標準曲線的斜率,即得到本方法的檢出限。本方法的檢出限為0.005~g/mL。可見火焰原子吸收法測定銀檢出限較低,完全可以滿足測試要求。
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