您所在的位置：
紡織品的印染和整理加工是一個典型的化學處理過程,紡織服裝工業與消費者的人體安全息息相關。分散染料在染料工業中占有重要地位,常用于聚酯、聚酰胺和醋酯纖維純紡或混紡產品染色。研究表明,部分分散染料對人體有致敏作用。一些發達國家或組織通過法律法規、標準對這類染料的使用作了嚴格的限定,并正逐漸成為市場準入前提。隨著Oka-Tex 100標準的提出,紡織品致敏性分散染料的檢測成為紡織品服裝國際貿易中的一項重要的質量監控項目[1]。為適應貿易的需要,盡快建立一套科學合理、方便快捷和準確可靠的標準檢測方法已成當務之急。
有關致敏性染料測試方法的文獻報道很少,常用的分析方法為液相色譜和液質聯用的方法[2-5],但通常情況只能分析其中的幾種分散染料[6-8]。在最新版Oka-Tex100[9]標準中列出了20種致敏性染料,其限量為0.006%。選用高效液相色譜(HPLC),結合二極管陣列檢測器(DAD)實時掃描的UV-VIS光譜,可一定程度上分清干擾,起到初步的定性效果,且高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)定量測定的準確度優于質譜檢測。本研究用HPLC-DAD建立了20種致敏性染料同時檢測方法,優化了色譜條件。結果表明:30 min內20種致敏性染料得到較好分離;對呈陽性的紡
1實驗
1.1儀器與試劑
(1)儀器:Agilent 1100高效液相色譜儀,配二極管陣列檢測器(美國Agilent公司);50 mL帶旋蓋(有聚四氟乙烯墊片)的試管;可加溫的超聲波浴(輸出功率為420 W,頻率為40 kHz);2 mL一次性注射器;0.45μm聚四氟乙烯薄膜過濾頭。
(2)試劑:甲醇-HPLC級、磷酸氫二鈉、磷酸二氫銨、乙酸鈉和冰醋酸均為分析純,水為超純水。各分散染料以甲醇為溶劑配成1 g/L的標準儲備液。
(3)A組混合標準液(簡稱A組)的配制:移取一定體積的分散藍1、分散紅11、分散藍3、分散黃9、分散藍102、分散藍106、分散黃49、分散黃3、分散棕1、分散橙37/76、分散橙1和分散藍26各1 g/L的標準儲備液,甲醇稀釋定容,配成20 g/L的溶液,使用使用當天配
(4)B組混合標準液(簡稱B組)的配制:移取一定體積的分散藍7、分散黃1、分散橙3、分散紅17、分散黃39、分散紅1、分散藍124、分散藍35染料1 g/L的標準儲備液,甲醇稀釋定容,配成20 mg/L的溶液,使用當天配制。
1.2測定步驟
1.2.1樣品的制備和萃取
樣品剪成5 mm×5 mm碎片,稱取1.0 g±0.01 g置于50 mL帶旋蓋的試管中(2份,供平行試驗用);往試管中加入20 mL甲醇,旋緊蓋子;將試管置于70℃的超聲波浴中萃取30 min,隨后冷卻至室溫;用0.45μm聚四氟乙烯薄膜過濾頭將萃取液注射過濾至2mL的小樣品瓶中,用液相色譜分析,外標法定量。
1.2.2色譜測定
色譜柱:Lichrospher C18,4.6 mm×250 mm(Han-bon Science&Technology Co.Ltd),色譜柱內,固定相粒徑為5μm;柱溫:50℃;流動相E:甲醇,流動相F:0.005 mol/L磷酸氫二鈉-磷
根據樣品中致敏性染料的含量,選定濃度相近的校正工作溶液系列。用保留時間和光譜圖定性,多波長同時檢測,外標法定量。
1.3計算
計算式:
式中:Xi為試樣中分散染料i的含量(mg/kg);Ai為樣品萃取液中分散染料i的峰面積(或峰高);Ais為標準工作溶液中分散染料i的峰面積(或峰高);ci為標準工作溶液中分散染料i的濃度(mg/L);V為樣品萃取液最終定容體積(mL);m為試樣量(g)。
