1實驗
1.1材料
粘膠短纖維:規格1.67 dtex×38 mm,濕斷裂強度1.18 cN/dtex,濕模量7.00 cN/dtex(南京化學纖維股份有限公司);
實驗試劑:丁烷四羧酸(BTCA),化學純,常州生物化學工程股份有限公司;次磷酸鈉、無水亞硫酸鈉(Na2SO3),均為分析純,上海試劑一廠;氫氧化鈉,分析純,上海文昊生化科技有限公司;醋酸鈣,分析純,國藥集團化學試劑有限公司。
主要實驗設備:電動均勻軋車(臺灣Rapid公司制);XQ-1纖維強伸度儀(中國紡織大學制);NEXUS-670傅立葉變換紅外光譜儀(美國Nicolet公司制)。
1.2粘膠纖維交聯處理實驗步驟
脫硫(25 g/l Na2SO3溶液,75℃,1 h)→水洗→三浸三軋[w(BTCA):w(次磷酸鈉)恒定,軋余率為120%]→烘干至恒重(45℃)→交聯→水洗→烘干(45℃)→平衡2天(相對濕度65%、溫度20℃)。
1.3 BTCA交聯處理后粘膠纖維上羧基量測定
[4-5]實驗步驟:稱取1 g剪成粉末狀的粘膠纖維試樣(精確至0.01g)浸在新配制的0.01mol/L
的醋酸鈣溶液中,在8℃下恒溫放置2 h,然后用氫氧化鈉標準溶液滴定。
計算方法:假定經BTCA處理后交聯前纖維上的羧基量為C1,交聯后纖維上的羧基量為C2,交聯水洗后纖維上的羧基量為C3,未交聯粘膠纖維中含有的羧基量為C0;交聯水洗后粘膠纖維中殘留的羧基量(mmol/g纖維)=C3-C0,酯鍵量(mmol/g纖維)=C1-C2,總的參與酯化反應的羧基量(mmol/g纖維)=C1-C2+C3-C0,-COOH轉化率(%)=(C1-C2)/(C1-C2+C3-C0)×100%。
1.4性能測試
斷裂拉伸:按國家標準GB/T16256—1996進行測試;傅立葉變換紅外光譜(FTIR):首先將交聯后的粘膠纖維用0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液處理,使得粘膠纖維上的


圖2粘膠纖維的傅立葉變換紅外光譜:a.未交聯粘膠纖維;b.經BTCA交聯后的粘膠纖維。
圖2中曲線a和b分別是未交聯粘膠纖維和經BTCA交聯后粘膠纖維的FTIR光譜。未交聯粘膠纖維在1716 cm-1和1574 cm-1處觀察不到有酯基和羧基的吸收峰;經BTCA交聯的粘膠纖維在1716 cm-1和1574 cm-1均出現了特征紅外吸收峰,它們分別是酯羰基和羧酸根陰離子中羰基的特征吸收峰,表明了BTCA與粘膠纖維發生了酯化反應。
2.2 BTCA酯化交聯粘膠纖維的影響因素
2.2.1交聯溫度的影響
固定BTCA的質量百分比濃度為8%,催化劑次磷酸鈉(與BTCA的質量比為8:5),交聯時間3 min,改變交聯溫度,考察交聯溫度對酯化反應的影響。
圖3交聯溫度對總的參與酯化反應的羧基量、殘留的羧基量以及酯鍵量的影響
不同交聯溫度下經BTCA交聯后粘膠纖維上總的參與酯化反應的羧基量、殘留的羧基量以及生
成的酯鍵量的變化情況分別如圖3中曲線1、2、3所示。隨著交聯溫度的升高,總的參與酯化反應的羧基量是逐漸增加的,從150℃時的0.646 mmol/g纖維增加至210℃時的

相關信息 







推薦企業
推薦企業
推薦企業