2一氨基一5一氨甲基一1-萘磺酸，即氨甲基吐絲酸，是一種新型的偶氮染料中間體，存偶氮染料和 染料助劑生產中廣泛應用。2一氨基一5一氨甲基一1一萘磺酸與均三嗪反應生成的活性染料，分子中含有能與纖維素纖維巾的羥基和蛋白質纖維中的氨基發生反應 的活性基團，在染色時與纖維形成化學鍵結合，生成“染料一纖維”化合物，充分展現了活性染料的色澤鮮艷，勻染性良好，濕處理牢度好，工藝適應性寬，色譜齊 全，應用方便和成本低等特點，廣泛應用到棉、麻、粘膠絲綢、羊毛等纖維及其混紡織物的染色和印花中。
文獻[1]一文獻[3]指出：氨甲基吐絲酸化合物在高壓、濃酸催化等條件下合成后．會嚴重制約其存工業領域的推廣。本文提出利Hj鄰苯二甲酰亞氨、2一氨基一1一萘磺酸(吐絲酸)為原料，利用二氧化硅負載磷鎢酸同體酸催化劑催化合成氨甲基吐絲酸。該法具有步驟簡單，操作條件溫和的特點。
文巾氨甲基吐絲酸的合成路線，可表示為：
1 實驗部分
1．1 儀器和試劑
熔點用Sanyo callenksmp熔點儀測定。 1HNMR 用DRX300核磁共振儀測定。
試劑包括：2一氨基一1一萘磺酸(吐絲酸)。甲醛，鄰苯二甲酰亞氨，濃硫酸，氫氧化鈉，濃鹽酸均為天津化學試劑廠試劑(分析純)，磷鎢酸為巾國醫藥T業公司產品。催化劑的吡啶吸附紅外光譜和NH3- TPD酸性測試參照文獻進行。
1．2 二氧化硅負載磷鎢酸固體酸催化劑(HPW／SiO2 )
1．2．1 HPW／SiO2的制備
SiO2 載體負載磷鎢酸(HPW)催化劑采用等體積浸漬法制備。具體步驟如下：首先根據文獻[6]制備SiO2 載體(比表面積lO17m2／g，孔容3．46 m3／g)。然后400 ℃焙燒3 h；稱取一定量的HPW 溶于乙醇溶劑中，緩慢加入到的制備好的SiO2氣凝膠載體中，室溫下攪拌使其浸漬平衡，然后l20 ℃干燥3 h，得到磷鎢酸質量百分數40％的HPW／SiO2催化劑。
1．2．2 HPW／SiO2 的酸性測試
HPW／SiO2的吡啶吸附紅外光譜見圖1。
南圖l可知，HPW／SiO2存1 547 cm-1和l 488cm-1 處呈現出強的吸收峰，對應于質子酸的特征峰，說明該催化劑很好地保持了磷鎢酸的強質子酸性特征。
HPW／SiO2(a)和SiO2載體(b)的NH3-TPD圖見圖2。
圖2 HPW／SiO2 (a)和SiO2載體(b)的NH3 -JFPD圖甫岡2可知，與SiO2 載體相比，HPW／SiO2催化劑在410 K、 650 K處有明顯的NH 脫附峰，且具有更大的峰面積，表明磷鎢酸負載催化劑具有強的酸性特征。
1．3 氨甲基吐絲酸的合成
1．3．1 N一羥甲基鄰苯二甲酰亞氨的合成
在25 mL三口燒瓶巾加入l0mL水及5．1 g鄰苯二甲酰亞氨(0．035 mol)，然后在攪拌下加入40％甲醛溶液2．6 mL．逐漸升溫至溶液沸騰并透明，保持加熱至少5 min。然后將反應物傾倒人燒杯中，冷凍過夜，溶液中析出白色品體。濾出品體，并用冰水洗滌數次。將濾餅在空氣中干燥，得N一羥甲基鄰苯二甲酰亞氨 6．05 g，收率96％，熔點137℃一140 ℃。
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