2一氨基一5一氨甲基一1-萘磺酸，即氨甲基吐絲酸，是一種新型的偶氮染料中間體，存偶氮染料和 染料助劑生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。2一氨基一5一氨甲基一1一萘磺酸與均三嗪反應(yīng)生成的活性染料，分子中含有能與纖維素纖維巾的羥基和蛋白質(zhì)纖維中的氨基發(fā)生反應(yīng) 的活性基團(tuán)，在染色時(shí)與纖維形成化學(xué)鍵結(jié)合，生成“染料一纖維”化合物，充分展現(xiàn)了活性染料的色澤鮮艷，勻染性良好，濕處理牢度好，工藝適應(yīng)性寬，色譜齊 全，應(yīng)用方便和成本低等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用到棉、麻、粘膠絲綢、羊毛等纖維及其混紡織物的染色和印花中。
文獻(xiàn)[1]一文獻(xiàn)[3]指出：氨甲基吐絲酸化合物在高壓、濃酸催化等條件下合成后．會(huì)嚴(yán)重制約其存工業(yè)領(lǐng)域的推廣。本文提出利Hj鄰苯二甲酰亞氨、2一氨基一1一萘磺酸(吐絲酸)為原料，利用二氧化硅負(fù)載磷鎢酸同體酸催化劑催化合成氨甲基吐絲酸。該法具有步驟簡(jiǎn)單，操作條件溫和的特點(diǎn)。
文巾氨甲基吐絲酸的合成路線，可表示為：
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 儀器和試劑
熔點(diǎn)用Sanyo callenksmp熔點(diǎn)儀測(cè)定。 1HNMR 用DRX300核磁共振儀測(cè)定。
試劑包括：2一氨基一1一萘磺酸(吐絲酸)。甲醛，鄰苯二甲酰亞氨，濃硫酸，氫氧化鈉，濃鹽酸均為天津化學(xué)試劑廠試劑(分析純)，磷鎢酸為巾國(guó)醫(yī)藥T業(yè)公司產(chǎn)品。催化劑的吡啶吸附紅外光譜和NH3- TPD酸性測(cè)試參照文獻(xiàn)進(jìn)行。
1．2 二氧化硅負(fù)載磷鎢酸固體酸催化劑(HPW／SiO2 )
1．2．1 HPW／SiO2的制備
SiO2 載體負(fù)載磷鎢酸(HPW)催化劑采用等體積浸漬法制備。具體步驟如下：首先根據(jù)文獻(xiàn)[6]制備SiO2 載體(比表面積lO17m2／g，孔容3．46 m3／g)。然后400 ℃焙燒3 h；稱取一定量的HPW 溶于乙醇溶劑中，緩慢加入到的制備好的SiO2氣凝膠載體中，室溫下攪拌使其浸漬平衡，然后l20 ℃干燥3 h，得到磷鎢酸質(zhì)量百分?jǐn)?shù)40％的HPW／SiO2催化劑。
1．2．2 HPW／SiO2 的酸性測(cè)試
HPW／SiO2的吡啶吸附紅外光譜見(jiàn)圖1。
南圖l可知，HPW／SiO2存1 547 cm-1和l 488cm-1 處呈現(xiàn)出強(qiáng)的吸收峰，對(duì)應(yīng)于質(zhì)子酸的特征峰，說(shuō)明該催化劑很好地保持了磷鎢酸的強(qiáng)質(zhì)子酸性特征。
HPW／SiO2(a)和SiO2載體(b)的NH3-TPD圖見(jiàn)圖2。
圖2 HPW／SiO2 (a)和SiO2載體(b)的NH3 -JFPD圖甫岡2可知，與SiO2 載體相比，HPW／SiO2催化劑在410 K、 650 K處有明顯的NH 脫附峰，且具有更大的峰面積，表明磷鎢酸負(fù)載催化劑具有強(qiáng)的酸性特征。
1．3 氨甲基吐絲酸的合成
1．3．1 N一羥甲基鄰苯二甲酰亞氨的合成
在25 mL三口燒瓶巾加入l0mL水及5．1 g鄰苯二甲酰亞氨(0．035 mol)，然后在攪拌下加入40％甲醛溶液2．6 mL．逐漸升溫至溶液沸騰并透明，保持加熱至少5 min。然后將反應(yīng)物傾倒人燒杯中，冷凍過(guò)夜，溶液中析出白色品體。濾出品體，并用冰水洗滌數(shù)次。將濾餅在空氣中干燥，得N一羥甲基鄰苯二甲酰亞氨 6．05 g，收率96％，熔點(diǎn)137℃一140 ℃。
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