1.3.2 氨甲基吐絲酸的合成
用冰水浴將一個裝有20 mL稀硫酸(0.5 mmol)的50 mL三口燒瓶,然后加入2.23 g吐絲酸(0.O1 mol)及10 g催化劑,攪拌,再加入上述得到的N一羥甲基鄰苯二甲酰亞氨1.8 g(O.010 2 mol),繼續保持溫度反應24 h,然后將反應得到的溶液傾人30 g 碎冰中,攪拌,過濾,得到沉淀物。將沉淀物傾入適量水中,繼續攪拌反應6 h,冷卻,川氫氧化鈉溶液調節pH值為4.5,濾出品體,得無色2一氨基一5一氨甲基一1一萘磺酸(氨甲基吐絲酸)2-3 g,收率89.2%,HPLC分析純度為98.2%。
1.3.3 氨甲基吐絲酸的表征
氨甲基吐絲酸的結構通過1HNMR(內標,DMSO)進行了表征:萘環的 1HNMR:8.82(d,-CH),7.74(d,-CH),7.50 s,-CH),7.30(s,-CH),7.0(d,-CH)。
氨甲基1HNMR:4.38(s,一CH2NH2);甲氨基1HNMR:8.15(S,一NH2CH2-);取代萘環氨基1HNMR:6.65(S,-NH2)。
2 結果與討論
利}}j等體積浸漬的方法我們制備了高分散、強質子酸性的 HPW/SiO2 固體酸催化劑,并應用于氨甲基吐絲酸的催化合成。與文獻[1]一文獻[3]報道的比較結果見表1。
從表1可知:新合成方法把文獻鄰苯二甲酰亞氨與甲醛的縮合反應,2一氨基一1一萘磺酸(吐絲酸)與乙酸酐的氨基保護、加成反應、水解去保護等五步反應縮減 為兩步,降低了實驗成本,采用強酸性同體酸催化劑替代濃硫酸,使反應在常壓條件下進行,反應條件溫和,簡化了反應步驟,減少了環境污染,有利于工業化推 廣。

3 結語
HPW/SiO2 固體酸是一種綠色環保催化劑,在氨甲基吐絲酸催化合成中顯示出高活性。HPW/SiO2 固體酸催化劑的使用,使反應條件溫和,降低了成本,具有廣闊的工業化推廣前景。a
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