核心提示：現代紡織工業的技術進步,推進了纖維紗線由一般機紡改為高速精紡,紡線內纖維捻結緊密、外表精細,賦予織品良好的質感。同時也給印染工藝的色料滲透提出了新的課題。近幾年,我國的一些紡織印染企業與國外同行技術交流甚多,也引進了不少高性能的印染助劑新品種,高效低溫滲透劑ＧＣ-６０即是其中之一。用戶普遍反映,該滲透劑應用效果良好,具有滲透快、泡沫少,室溫下使用,節能方便等多重功能。由于價格太高,難以推廣使用。針對這一現狀,我們進行了這方面的研究開發,以適應市場需求。
１前言
現代紡織工業的技術進步,推進了纖維紗線由一般機紡改為高速精紡,紡線內纖維捻結緊密、外表精細,賦予織品良好的質感。同時也給印染工藝的色料滲透提出了新的課題。近幾年,我國的一些紡織印染企業與國外同行技術交流甚多,也引進了不少高性能的印染助劑新品種,高效低溫滲透劑ＧＣ-６０即是其中之一。用戶普遍反映,該滲透劑應用效果良好,具有滲透快、泡沫少,室溫下使用,節能方便等多重功能。由于價格太高,難以推廣使用。針對這一現狀,我們進行了這方面的研究開發,以適應市場需求。
２主要功能成分的確定與合成
根據市場調研和取樣分析,我們以ＧＣ-６０為參照樣,確定研制的低泡高效滲透劑的主要功能成分為烷基醇聚氧乙烯醚磷酸單酯（簡稱為醇醚磷酸酯）。醇醚磷酸酯是由烷基醇聚氧乙烯醚經磷酸酯化得到的一種陰非離子型表面活性劑。這種表面活性劑過去應用很少,近期才引起人們的重視。它具有良好的潤濕性、去污性,泡沫低,在酸堿溶液中穩定,熱穩定性好,能很好地與其它組分相配伍。國內目前還處于研究試生產階段［１］。
２．１化學反應原理
醇醚磷酸酯的合成,是將合適的烷基醇作為憎水基,先用環氧乙烷進行聚氧乙烯化制成醚類非離子型表面活性劑,再用磷酸化試劑（如Ｐ２Ｏ５、Ｈ４Ｐ２Ｏ７）酯化,而后水解、中和而得。
２．２憎水基及環氧乙烷聚合度的選擇
依據表面活性劑的表面活性與其憎水基碳鏈結構的一般規律,Ｃ６～Ｃ９鏈長的表面活性劑具有良好的濕潤性、滲透力,Ｃ１０～Ｃ１４鏈長的表面活性劑具有優異的去污力,適宜作洗滌劑,而Ｃ１６～Ｃ２０鏈長的表面活性劑則具有良好的乳化性,多用來制作乳化劑、柔軟劑；其鏈型結構方面,則是支鏈比直鏈具有更好的濕潤與洗滌性能。對于聚氧乙烯醚類表面活性劑,當環氧乙烷的聚合度（ｎ）約為其憎水基的碳數（Ｃ）的半數（即ｎ＝Ｃ／２）時,就具有適當的滲透性和濕潤性,當ｎ＞Ｃ／２時,濕潤性增加而滲透力降低,當ｎ＜Ｃ／２時,濕潤性和滲透力均降低［２］。結合對進口高效滲透劑的剖析結果,我們確定進行磷酸酯化的反應底物為２-乙基己醇聚氧乙烯醚-３（代號８-Ｓ-３）。
２．３磷酸酯化工藝的研究
為了使產物中含有盡可能多的單酯,經過對幾種常用的磷酸化試劑Ｐ２Ｏ５、ＰＣｌ３、ＰＯＣｌ３、Ｈ４Ｐ２Ｏ７等進行試驗篩選,選定Ｈ４Ｐ２Ｏ７為酯化試劑,合成工藝如下：先向反應釜內投加８-Ｓ-３,邊攪拌邊升溫至５０℃,再將配比量的Ｈ４Ｐ２Ｏ７以滴（細流）加方式緩緩加入,約半小時加完,繼續升溫至反應溫度,維持反應１．５～３ｈ后,降溫至５０℃,加入約８%的去離子水,攪拌水解半小時,使其中的聚磷酸酯轉變為單酯,再用約５%的三乙醇胺中和,出料,測其中單酯、雙酯和三酯的含量。我們選取醚酸比、反應溫度、反應時間為試驗方案的三個因素,進行正交設計。
以產物中單酯與多酯（包括雙酯和三酯）的含量相對比值為目標函數,對正交試驗結果進行數據處理,得到其影響因素的顯著性排序為：Ａ＞Ｂ＞Ｃ,較優的工藝條件組合是Ａ２Ｂ３Ｃ２。為了改善產品顏色,將反應溫度降低１０℃,即最終選取的優化工藝條件為：
醚酸比（ｍｏｌ）１∶１
反應溫度（℃）８５±５
反應時間（ｈ）２
按照上述給定的優化工藝進行多次重復試驗,產物中單多酯比例基本穩定在９０／９．２左右。產品為淡黃色粘稠透明液體,在冷水中溶解性好,用紗線沉降法測得其滲透力為５～７ｓ,用羅氏法測得其泡沫力為：初始時５０ｍｍ,３０ｓ時為０。
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