核心提示：在堿性催化劑存在的條件下進行本體聚合，并且對氨基硅油分子中的氨基進行有效改性，得到不黃變氨基硅油，然后配制成
乳液，能夠賦予織物優良的柔軟性，并且具有更好的抗黃變性。
氨基硅油廣泛應用于各種織物的柔軟整理，可使棉、麻、絲、毛、滌、腈綸和錦綸等織物獲得柔軟、滑爽、光滑柔和、富有彈性的效果，但在加熱或焙烘過程中常常會出現黃變現象。目前商品化的氨基改性有機硅柔軟劑中，絕大部分是N-(8-氨乙基)-y-氨丙基改性聚硅氧烷，由于它側鏈上的伯氨基和仲氨基含有活潑氫，容易被氧化產生發色基團(偶氮基和氧化偶氮基)而引起黃變。依據這種黃變機理，一般氨基聚硅氧烷的氨值越高，氨基上的活潑氫就越多，也就更加容易發生黃變，反之，氨值越低，被整理的織物就越不容易黃變，但是織物的柔軟性也相應下降了。
目前，降低氨基硅油黃變柔軟劑主要是采用含活潑氫數量少的叔胺基類的哌嗪、嗎啉、哌啶等雜環結構偶聯劑，或者直接引入高位阻仲
基硅氧烷偶聯劑與D4共聚，也有用伯氨基酰化法合成低黃變氨基硅油。
本實驗采用D4與惰性基團偶聯劑作用，在堿性催化劑存在的條件下進行本體聚合，并且對氨基硅油分子中的氨基進行有效改性，得到不黃變氨基硅油，然后配制成微乳液，能夠賦予織物優良的柔軟性，并且具有更好的抗黃變性。
1實驗
1.1主要原料及儀器
D4，江西星火有機硅廠；硅烷偶聯劑，自己精制；乙酸、異丙醇、氫氧化鉀，AR，北京化學試劑公司；碳酸鈉，AR，上海試劑一廠；甲苯，AR，上海試劑三廠；改性劑，乙酸酐、馬來酸酐，分析純，上海化學試劑廠；普通氨基硅油，自制。
織物：漂白純棉平布。
旋片式真空泵：2XZ-1型，臺州市黃巖匯豐真空設備廠：旋轉式粘度計：NDJ-7型，上海天平儀器廠；電子天平，BS2202(Max2200，d=0.01g)，廈門中村光學儀器廠；離心沉淀器，800型，上海手術器械廠；白度計，WS-SD型，上海鵬順科學儀器有限公司；全自動
54l型，常州第三紡織儀器廠。
1.2不黃變氨基硅油及其乳液的制備
在裝有攪拌器、回流冷凝器的四口瓶中，加入D4、硅烷偶聯劑及催化劑，混合均勻，在100℃下反應若干小時：然后在0.01MPa條件下脫除低分子物，并持續一定時間，加入改性劑反應一段時間，即得不黃變氨基硅油。取一定量的不黃變氨基硅油、復合乳化劑、乙酸進行乳化，制得不黃變氨基硅油微乳液。
1.3不黃變氨基硅油性能測試
1.3.1乳液的離心穩定性
將改性硅油乳液置于離心試管中，于4000r／min轉速下處理30min后，目測乳液有無分層及沉淀現象。
1.3.2不黃變氨基硅油的氨值
準確配制濃度為0.1mol／L的鹽酸標準溶液，用干燥的碳酸鈉(120℃烘干10h)標定(準確至0.0001g)。稱取lg樣品(準確至0.0001g)于250mL錐形瓶中，加入20mL甲苯溶解，然后加入30mL異丙醇，滴入3～4滴溴酚藍指示劑，用標準鹽酸滴定至溶液南藍色變為黃色(明顯的變化)。按下式計算氨值(mmol／g)：
式中，m為試樣的質量(g)；C為標準鹽酸溶液的濃度(mol／L)；V1、V2分別為試樣和空白試樣消耗鹽酸的體積(mL)。
1.3.3乳液耐酸穩定性的測定
在150mL燒杯里稱取2g乳液樣品后，加入48mLHCl溶液(pH值已調至3～4)，靜置24h，觀察杯內乳液是否漂油、分層。如不漂油、不分層，則表明乳液的耐酸穩定性良好。
1.3.4乳液耐堿穩定性的測定
在150mL燒杯里稱取2g乳液樣品，然后加入48gNaOH溶液(pH值已調至11～12)，靜置24h，觀察杯內乳液是否漂油、分層。如不漂油、不分層，則表明乳液的耐堿穩定性良好。
1.3.5乳液耐電解質穩定性
在150mL燒杯中放人3.0g硅乳液，然后加入97mL2％CaCl2溶液；靜置24h后，樣品無漂油、分層、破乳現象，屬質量穩定。
1.3.6乳液耐熱穩定性的測定<
采用北京康光儀器有限公司的WSD-Ⅲ型白度儀測試被整理織物的白度，然后與空白織物比較，整理后織物的白度越大，與空白織物的白度差值越小，說明織物的色變程度越小。
1.4不黃變氨基硅油的應用性能
1.4.1織物的柔軟整理
整理工藝為：一浸一軋(浴比1:20，軋余率70％～75％)→預烘(100℃，3～4min)→焙烘(150～170℃，3min)。
1.4.2織物性能測試
手感：用手觸摸法評定，最佳者的等級規定為5級，未整理織物的等級規定為1級，其它織物相對于這個標準評級。白度：參照GB／T8425-1987在白度計上測定。折皺回復角：參照GB/T3819-1997在織物折皺彈性儀上測定。
2結果與討論
2.1不黃變氨基硅油乳液的技術指標
外觀透明
固體質量分數(％)20
pH值5～7
離心穩定性(4000r/m×30min)不分層或不渾濁
氨值(mmol／g)0.3
2.2不黃變氨基硅油微乳液的應用性能
2.2.1普通硅油與不黃變硅油乳液比較
表1普通氨基硅油與不黃變硅油乳液對被整理織物性能的影響
由表1可以看出，不黃變硅油在白度上要比普通硅油有明顯的提高，這是因為不黃變硅油是由位阻較大的硅烷偶聯劑合成的，并且與硅烷偶聯劑反應后，使氨烷基在聚硅氧烷側鏈上均勻地接枝，在加入改性劑后又將氨基中的活潑氫消耗掉，降低了氨基氧化泛黃的幾率，所以，織物的白度要比原來還要好，比普通的氨基硅油更好，同時織物的柔軟性由于氨基分布均勻，得到比普通硅油更好的柔軟效果。
2.2.2不黃變硅油乳液整理織物的耐洗性
表2不黃變硅油乳液整理織物的耐洗性
由表2可以看出，經不黃變硅油整理的織物水洗前后的折皺回復角、手感和白度指數的變化很小，即整理后織物的
由表3可以看出，不黃變硅油乳液具有良好的耐酸、堿、電解質、離心和熱穩定性。這是因為通過用改性劑對氨基硅油中進行處理，增加了不黃變氨基硅油的親水性，更加容易得到乳化情況最好的微乳液。
3結論
以D4和高位阻硅烷偶聯劑為原料，并用改性劑處理后，得到不黃變線性體硅油微乳液。經不黃變線性體硅油微乳液(20g／L)整理后織物的手感柔軟、滑爽，白度和吸水性較好，有較好的抗皺性和耐洗性。
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