核心提示：以自制月桂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯、低含氫硅油(PHMS)為原料,在氯鉑酸的催化下制得聚醚酯改性硅油,通過紅外光譜對(duì)其進(jìn)行表征.考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、n(聚醚酯)∶n(PHMS)對(duì)硅氫化反應(yīng)的影響.結(jié)果表明:在80 ℃、5.5 h、n(聚醚酯)∶n(PHMS)=1.20∶1工藝條件下,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)92.4%.
分子中含有聚醚鏈段的聚硅氧烷,統(tǒng)稱為聚醚型聚硅氧烷.通過接枝親水性聚醚,可賦予聚硅氧烷水溶性,使其既具有傳統(tǒng)聚硅氧烷的耐熱性、粘溫性、低表面張力等特性,又具有平滑性、抗靜電性、防融著性和乳化穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),常用作織物后整理劑、紡絲油劑以及消泡劑、均泡劑、塑料添加劑和個(gè)人護(hù)膚用品原料等.[1-3]聚醚酯類消泡劑易于分散和乳化,耐高溫、穩(wěn)定性好,能通過調(diào)節(jié)聚氧丙烯和聚氧乙烯鏈段的長度和比例調(diào)節(jié)濁點(diǎn),而且酯化后親水性進(jìn)一步降低,親油性增加,削弱了聚氧乙烯鏈與水分子間的氫鍵而有利于表面張力的降低,使活性更高,消泡能力更強(qiáng).
聚醚鏈段與聚硅氧烷鏈段之間有2種連接方式:(1)Si—O—C
鍵連接型(也稱水解型);(2)Si—C鍵連接型(也稱非水解型).[4]前者不穩(wěn)定,易被水解,后者對(duì)水穩(wěn)定.本文以自制月桂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯和低含氫硅油為原料,制備聚醚酯改性硅油.
1試驗(yàn)
1.1試劑及儀器
試劑:烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)(工業(yè)品,南京威爾化工有限公司),氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%,分析純,江蘇省常熟市常宏貴金屬有限公司),低含氫硅油(PHMS,自制,活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.20%,粘度88 mPa·s).
儀器:WMZK-01溫度指示控制儀(上海醫(yī)用儀表廠),GG-17旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海予華儀器設(shè)備有限公司),德國Bruker公司生產(chǎn)的VECTOR-22型傅立葉紅外光譜儀.
1.2聚醚酯改性硅油的合成
1.2.1聚醚酯
在裝有分水器和回流冷凝器的250 mL三口燒瓶中加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、對(duì)苯二酚(阻聚劑)、沸石、甲苯(攜水劑)、對(duì)甲基苯磺酸(催化劑),攪拌升溫至催化劑完全溶解,取0.5 g左右試樣測空白酸值.加入月桂酸后,待其完全溶解,再取0.5 g左右試樣測起始酸值.加熱至130℃,每隔1 h測一次酸值,反應(yīng)6.5 h,酯化率為87.56%,至酯化率幾乎不變時(shí)停止加熱,降溫至70℃后用氫氧化鉀水溶液中和至中性,加入飽和氯化鈉溶液萃取,除去鹽類雜質(zhì).反應(yīng)式如下:
1.2.2硅氫加成反應(yīng)
在配有攪拌器、球形冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)氣管的干燥三口燒瓶中加入自制低含氫硅油、聚醚酯、溶劑甲苯和0.002%(對(duì)反應(yīng)物質(zhì)量)氯鉑酸(催化劑).通入氮?dú)?攪拌,升溫至合適溫度,反應(yīng)一定時(shí)間,得無色透明粘性液體.55℃下進(jìn)行減壓蒸餾,蒸出溶劑甲苯.反應(yīng)式如下：
1.3結(jié)構(gòu)表征及性能測試
紅外光譜:采用液膜法,用傅立葉紅外光譜儀測定;消泡性能:采用循環(huán)鼓泡法測定.
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