2.4封端劑用量對乳液性能的影響
預(yù)聚反應(yīng)完成后,剩余的—NCO需要用封端劑NaHSO3進(jìn)行部分封閉。NaHSO3與剩余—NCO的摩爾分?jǐn)?shù)比值n(NaHSO3)/n(—NCO)對固色劑乳液性能的影響見表3和圖3。

注:摩爾分?jǐn)?shù)比n(PPG-800)/n(PEG-1000)=1∶2,n(Na2SO3)/n(NaHSO3)=0.2;R=2.0,自制多胺固色劑占預(yù)聚體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.3%,pH=6.5。
由表3和圖3可知,隨著n(NaHSO3)/n(—NCO)比值增大,固色劑乳液由黃色不透明變至微黃色透明乳液,穩(wěn)定性逐漸增加,粒徑減小,黏度增大;當(dāng)該比值小于0.5時,封端反應(yīng)結(jié)束后存在著大量兩端均為—NCO的聚氨酯預(yù)聚體,與多胺型固色劑進(jìn)行接枝反應(yīng)時,極易發(fā)生支化反應(yīng),使乳液穩(wěn)定性大大下降。當(dāng)該比值大于0.5時,聚氨酯預(yù)聚體分子中被封閉的—NCO數(shù)目增多,甚至出現(xiàn)預(yù)聚體兩端—NCO完全被封閉,無法與多胺固色劑進(jìn)行接枝反應(yīng)。當(dāng)該比值為0.5時,封端后的預(yù)聚體一端是氨基磺酸鈉鹽,另一端則是—NCO,可以與多胺類固色劑中的活潑氫進(jìn)行接枝反應(yīng)。且從反應(yīng)現(xiàn)象觀察,反應(yīng)較為平穩(wěn)。因此,選擇n(NaHSO3)/n(—NCO)=0.5。
2.5自制多胺固色劑用量對固色劑乳液性能的影響多胺固色劑用量對固色劑乳液性能的影響見表4和圖4。

注:摩爾分?jǐn)?shù)比n(PPG-800)/n(PEG-1000)=1∶2;n(NaHSO3)/n(—NCO)=0.5,n(Na2SO3)/n(NaHSO3)=0.2;R=2.0,pH=6.5
由表4和圖4可知,隨著多胺固色劑用量的增加,乳液外觀由微黃色透明變至深黃色不透明,穩(wěn)定性下降,黏度與粒徑也逐漸增大。這是因為多胺固色劑用量增加,體系中的氨基含量提高,擴鏈后聚氨酯分子中極性基團(tuán)的含量增多,形成更多的氫鍵,分子間作用力增強,故黏度增大。多胺固色劑用量增大,擴鏈后的聚氨酯分子鏈上的陽離子數(shù)目增多,與陰離子染料的結(jié)合力更強。因此,在乳液穩(wěn)定的前提下,要盡量提高多胺固色劑的含量。綜合考慮,多胺固色劑的用量確定為預(yù)聚體總質(zhì)量的4.3%。
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