4·酸醇物質(zhì)的摩爾比對酯收率的影響
量取丙烯酸13.73mL,甲苯10mL,對苯二酚0.2g,催化劑的用量為2.5g,改變正丁醇的用量,控制反應(yīng)溫度在110~125℃,回流分水1.0h,考察不同酸醇物質(zhì)的摩爾比對酯收率的影響,結(jié)果見表4。

由表4可見,當(dāng)酸醇物質(zhì)的量比為1∶1.5時,酯收率達(dá)到最大,繼續(xù)增加正丁醇的量,酯收率下降。這是由于正丁醇過量太多,使反應(yīng)溫度難以上升,導(dǎo)致酯收率下降。而且酸醇物質(zhì)的量比過大必然導(dǎo)致正丁醇的浪費(fèi)及加重后處理工序。因此,酸醇摩爾比為1∶1.5最佳。
5·反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響
量取丙烯酸13.73mL,正丁醇27.45mL(0.3mol,22.24g),甲苯10mL,對苯二酚0.2g,催化劑的用量為2.5g,控制反應(yīng)溫度在110~125℃,改變回流分水的時間,考察不同反應(yīng)時間對酯收率的影響,結(jié)果見表5。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,回流分水時間對產(chǎn)率有較大的影響,分水時間在2h時,反應(yīng)產(chǎn)率最高。
6·帶水劑的用量與產(chǎn)率的關(guān)系
量取丙烯酸13.73mL,正丁醇27.45mL,對苯二酚0.2g,催化劑的用量為2.5g,控制反應(yīng)溫度在110~125℃,回流分水2.0h,改變帶水劑甲苯的用量,考察不同帶水劑的用量對酯收率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。

由表6可以看出,帶水劑的用量對反應(yīng)產(chǎn)率也有一定的影響,本實(shí)驗(yàn)帶水劑的最佳用量為12mL。甲苯在此除作帶水劑外,還作為反應(yīng)物的溶劑和稀釋劑,適量的甲苯可以使體系的溫度控制在100~120℃之間,而使反應(yīng)能平穩(wěn)地進(jìn)行。但甲苯的用量太多,催化劑不能很好地溶于反應(yīng)物中,不利于催化作用的充分發(fā)揮。
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