核心提示:采用反相乳液聚合法合成了抗電解質(zhì)型聚丙烯酸陰離子增稠劑.研究了疏水單體十八烷基乙烯基醚對(duì)抗電解質(zhì)性能、白漿粘度、流變性能的影響.分別采用顯微鏡、熱重法對(duì)乳膠顆粒形態(tài)和共聚物熱穩(wěn)定性進(jìn)行表征.結(jié)果表明:w(疏水單體)=2%(對(duì)單體總質(zhì)量)時(shí),w(增稠劑)=3.5%(對(duì)白漿質(zhì)量)時(shí),白漿粘度達(dá)106 Pa.s,粘度指數(shù)為0.1.含2%(對(duì)單體總質(zhì)量)疏水單體的白漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,粘度保留率可達(dá)45%,抗電解質(zhì)性能較好.
涂料印花增稠劑是印花糊料中重要的組成部分,可使糊料具有良好的粘度和流變性,提高織物的著色量和鮮艷度,獲得清晰的花紋.[1-2]現(xiàn)在使用最多的是聚丙烯酸陰離子型增稠劑[3-5],這類(lèi)增稠劑使用很少量就可獲得良好的增稠效果,但其抗電解質(zhì)能力相對(duì)較差,當(dāng)體系中出現(xiàn)少量電解質(zhì)時(shí),糊料的粘度會(huì)大幅下降,并對(duì)印染過(guò)程產(chǎn)生不良影響,所以需要對(duì)其進(jìn)行改性.[61
何平[7]等通過(guò)制備丙烯酸和丙烯酸長(zhǎng)鏈酯共聚物作為高分子乳化劑來(lái)提高體系的抗鹽性;田大聽(tīng)等則直接將丙烯酸長(zhǎng)鏈酯作為功能單體參與聚合反應(yīng).本文使用十八烷基乙烯基醚作為疏水單體參與反相乳液聚合反應(yīng),以期通過(guò)分子間締合作用提高體系的抗電解質(zhì)能力.
l試驗(yàn)
1.1原料
丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、Span80、N,N一亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)均為化學(xué)純,氫氧化鈉、氯化鈉、過(guò)硫酸銨(APS)、亞硫酸氫鈉均為優(yōu)級(jí)純,十八烷基乙烯基醚、煤油、TX一10均為工業(yè)品,丙烯酸在氯化亞銅存在下,經(jīng)氮?dú)獗Wo(hù)加熱減壓蒸餾純化.[9]
1.2反相乳液合成增稠劑
將80g丙烯酸用NaOH水溶液中和至一定pH值,加入水溶性單體丙烯酰胺12.8g、N,N一亞甲基雙丙烯酰胺0.12g、引發(fā)劑過(guò)硫酸銨,溶解攪勻,加入到
由一定量疏水單體十八烷基乙烯基醚、12.4gSpan80和120g煤油組成的油相中,高速乳化10min.移至四口燒瓶中,通氮?dú)猓尤雭喠蛩釟溻c,6O℃下引發(fā)聚合.
于70℃保溫3h,出料,加入轉(zhuǎn)相劑TX—l0t砌,得最終產(chǎn)物有長(zhǎng)鏈烷基聚丙烯酸,簡(jiǎn)稱(chēng)增稠劑).
1-3測(cè)試
增稠能力和粘度指數(shù):準(zhǔn)確稱(chēng)取3g產(chǎn)物,加入水配成3%f質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的白漿,攪拌使其充分吸水并達(dá)到平衡,用NDJ一5S數(shù)顯粘度計(jì)測(cè)試白漿粘度.計(jì)算60r/min和6r/min以下白漿的粘度比值,即粘度指數(shù),數(shù)值越小表示流體粘度隨剪切應(yīng)力變大而減
小的程度越明顯,漿料流變性愈好.
耐電解質(zhì)性能:配固含量5%的白漿,逐步加入15%的NaC1水溶液,測(cè)試加鹽后的粘度,直到粘度降到100mPa·S時(shí),記錄加入鹽水的總克數(shù),加人NaC1溶液量越多表示抗電解質(zhì)性能越好.
粘度保留率:配制3%的白漿300g,加入0.15gNaC1,測(cè)試加鹽前后的粘度,粘度保留率=×100%,式中,叼前、叼后分別為加鹽前后白漿的粘度.粘度保留率越高,抗電解質(zhì)性能越好.乳膠粒子大小及形態(tài):用SDZ2/DZ3光學(xué)顯微鏡[科視達(dá)(中國(guó))有限公司]觀測(cè)0.5%白漿在加鹽前后的粒子狀態(tài).
熱穩(wěn)定性:用NETZSCHSTA409PC型熱分析儀(德國(guó)NETZSCH公司)對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),測(cè)量范圍為室溫至1000℃,氮?dú)猸h(huán)境,升溫速度為10~C/min.
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