核心提示:采用反相乳液聚合法合成了抗電解質型聚丙烯酸陰離子增稠劑.研究了疏水單體十八烷基乙烯基醚對抗電解質性能、白漿粘度、流變性能的影響.分別采用顯微鏡、熱重法對乳膠顆粒形態和共聚物熱穩定性進行表征.結果表明:w(疏水單體)=2%(對單體總質量)時,w(增稠劑)=3.5%(對白漿質量)時,白漿粘度達106 Pa.s,粘度指數為0.1.含2%(對單體總質量)疏水單體的白漿質量分數為5%,粘度保留率可達45%,抗電解質性能較好.
涂料印花增稠劑是印花糊料中重要的組成部分,可使糊料具有良好的粘度和流變性,提高織物的著色量和鮮艷度,獲得清晰的花紋.[1-2]現在使用最多的是聚丙烯酸陰離子型增稠劑[3-5],這類增稠劑使用很少量就可獲得良好的增稠效果,但其抗電解質能力相對較差,當體系中出現少量電解質時,糊料的粘度會大幅下降,并對印染過程產生不良影響,所以需要對其進行改性.[61
何平[7]等通過制備丙烯酸和丙烯酸長鏈酯共聚物作為高分子乳化劑來提高體系的抗鹽性;田大聽等則直接將丙烯酸長鏈酯作為功能單體參與聚合反應.本文使用十八烷基乙烯基醚作為疏水單體參與反相乳液聚合反應,以期通過分子間締合作用提高體系的抗電解質能力.
l試驗
1.1原料
丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、Span80、N,N一亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)均為化學純,氫氧化鈉、氯化鈉、過硫酸銨(APS)、亞硫酸氫鈉均為優級純,十八烷基乙烯基醚、煤油、TX一10均為工業品,丙烯酸在氯化亞銅存在下,經氮氣保護加熱減壓蒸餾純化.[9]
1.2反相乳液合成增稠劑
將80g丙烯酸用NaOH水溶液中和至一定pH值,加入水溶性單體丙烯酰胺12.8g、N,N一亞甲基雙丙烯酰胺0.12g、引發劑過硫酸銨,溶解攪勻,加入到
由一定量疏水單體十八烷基乙烯基醚、12.4gSpan80和120g煤油組成的油相中,高速乳化10min.移至四口燒瓶中,通氮氣,加入亞硫酸氫鈉,6O℃下引發聚合.
于70℃保溫3h,出料,加入轉相劑TX—l0t砌,得最終產物有長鏈烷基聚丙烯酸,簡稱增稠劑).
1-3測試
增稠能力和粘度指數:準確稱取3g產物,加入水配成3%f質量分數,下同)的白漿,攪拌使其充分吸水并達到平衡,用NDJ一5S數顯粘度計測試白漿粘度.計算60r/min和6r/min以下白漿的粘度比值,即粘度指數,數值越小表示流體粘度隨剪切應力變大而減
小的程度越明顯,漿料流變性愈好.
耐電解質性能:配固含量5%的白漿,逐步加入15%的NaC1水溶液,測試加鹽后的粘度,直到粘度降到100mPa·S時,記錄加入鹽水的總克數,加人NaC1溶液量越多表示抗電解質性能越好.
粘度保留率:配制3%的白漿300g,加入0.15gNaC1,測試加鹽前后的粘度,粘度保留率=×100%,式中,叼前、叼后分別為加鹽前后白漿的粘度.粘度保留率越高,抗電解質性能越好.乳膠粒子大小及形態:用SDZ2/DZ3光學顯微鏡[科視達(中國)有限公司]觀測0.5%白漿在加鹽前后的粒子狀態.
熱穩定性:用NETZSCHSTA409PC型熱分析儀(德國NETZSCH公司)對樣品進行檢測,測量范圍為室溫至1000℃,氮氣環境,升溫速度為10~C/min.
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